资阳质量手册第19节方法及方法的确认2009.docVIP

19 检测方法及方法的确认 19.1 为确保检测数据准确可靠，必须对检测中使用的方法进行控制。 19.2 检测方法包括抽样、样品处理、运输、贮存、准备和检测。有的还包括测量不确定度的评定与表示,以及数理统计技术的运用。 19.3 在质量手册和程序文件中规定各部门及人员职责。技术负责人是方法控制的总责任人，由技术负责人批准方法的使用；检验部负责方法的选用、制定、验证及测量不确定度分析；质量技术部应对所使用的方法的有效性进行控制。 19.4 控制要求 19.4.1 《检测控制程序》、《新检测项目的控制程序》、《检测方法确认程序》、《测量不确定度评定与表示程序》、《抽样控制程序》是本章的支持性程序文件。 19.4.2 当标准的方法不足以指导检测人员完成检测工作时，应编制定作业指导书。此项工作由主检和部门负责人完成，有时检验员可以参与。 19.4.3 如果要使用偏离标准规定的方法，需由主检编制偏离技术文件，技术负责人批准并取得客户的同意后方能开展工作。 19.4.4 方法的选择 a）优先选择标准规定的方法。按照《文件控制程序》的要求确保这些标准始终最新和有效； b）当客户未指定检测方法时，可以选择国际、区域或国家标准发布的或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法。由我所自行制定的方法，若已经过验证也可使用； c）上述方法在使用前应采用必要的技术核查手段（如比对、回收率试验、重复性限和再现性限等）确认检测结果的有效性； d）上述选用的方法在使用前通知客户并征得其同意。 19.4.5 我所制定的方法的控制 a）我所自行设计方法时，应有设计计划，并指定工作人员，配备必须的资源； b）制定方法的人员应从主检、审核、授权签字人和监督员中产生； c）设计计划应随工作进度的变化适时加以修改，修正以前的设计中不适宜的部份。 d）由方法的使用部门组织相关人员通过采用类似的方法进行比较，用上级标准或标准物质进行核查，或采用计算验证等方式对其结果进行验证。 e）本所制定的检测方法在使用前由技术负责人组织评审，判断其合理性和适宜性，并能满足客户所提出的技术要求。 19.4.6 非标准方法的控制 a）非标准方法可以是自行制定的，也可以是从其他技术资料上选用的。当必须使用标准方法中未包含的方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明以及检测的目的。 b）对新的检测方法，在进行检测之前应当制定程序。程序中至少应该包含下列信息 ──适当的标识； ──范围； ──被检测物品类型的描述； ──被测定的参数或量和范围； ──仪器和设备，包括技术性能要求； ──所需的参考标准和标准物质（参考物质）; ──要求的环境条件和所需的稳定周期； ──程序的描述，包括： ●物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备；●工作开始前所进行的检查；●检查设备工作是否正常，需要时，在每次使用之前对设备进行校准和调整； ●观察和结果的记录方法；●需遵循的安全措施； ──接受（或拒绝）的准则和／或要求； ──需记录的数据以及分析和表达的方法；──不确定度或评定不确定度的程序。 c）使用这样的方法前应按《检测方法确认程序》的规定对方法的准确性和适用性进行确认； d）使用非标准的方法须征得客户的同意； e）非标准方法使用前应写成作业指导书并经过技术负责人批准。 19.4.7 方法的确认 a）确认是通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。 b）应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。 c）确认可包括对抽样、处置和运输程序的确认。 d）用于确定某方法性能的技术应当是下列之一，或是其组合： ──使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准； ──与其他方法所得的结果进行比较； ──实验室间比对； ──对影响结果的因素作系统性评审； ──根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 e）当对已确认的非标准方法作某些改动时，应当将这些改动的影响制订成文件，适当时应当重新进行确认。 f）按预期用途进行评价所确认的方法得到值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和／或再现性限、抵御外来影响的稳健度和／或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。 g）确认包括对要求的详细说明、对方法特性量的测定、对利用该方法能满足要求的核查以及