滴定分析操作练习.docVIP

滴定分析操作练习 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。 2、学习滴定终点的观察和判断。 二、实验原理 （略） 三、仪器和试剂 （略） 四、实验步骤 （一）看容量仪器录像（视情况而定） （二）容量瓶的使用练习： 1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全； 2、将溶液全量转入容量瓶； 3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移； 4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合； 5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）； 6、摇匀（十几次）。 （三）滴定操作及终点的判断练习 1、滴定管的准备： （1）用HCl 标准溶液润洗3 次； （2）装满HCl 溶液，排气泡； （3）滴定前调节起始读数。 2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。 3、滴定： （1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中； （2）记录滴定管起始读数； （3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数； （4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练； （5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）； （6）计算NaOH 的平均浓度。 （图示滴定管读数方法） 附：注意事项 1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。 2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。 3、滴定管在滴定前要排掉气泡。 4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管 垂直，瓶身与水平面呈45 度角。 五、数据处理与结果 计算通式：（略） 表 NaOH 溶液的标定结果 I II III CHCl（mol/L） VNaOH（ml） 20.00 20.00 20.00 HCl 的始读数（ml） HCl 的终读数（ml） VHCl（ml） CNaOH（mol/L） NaOH C （mol/L） RSD（％） 简单的计算过程 六、讨论 七、思考题 1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？ 2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？ 3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹 出？ 4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？ 5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗？