柱萃取色谱法分离铽和镝的研.pdfVIP

1996年 6月 深圳大学学报 理工版 June1996 柱萃取色谱法分离铽和镝的研究 v 一 原料组成 ，淋洗温度和流速的影响 大学应用化拳纛深圳 。 第H怍者 。女 教授 0 ， ． ，f √ 梁兰 陈美斯 华南葡 ； 系，广州510631 摘 要 比较 了各种原料组成、温度和流速的淋洗 曲线，找 出了原料组成 与分 离条件，淋洗荆消耗量及淋洗周期之间的关系．实验姑果表 明：当原料组成不同，分离 条件相同，淋洗周期也相同时，原料中铽的含量越高，Tbd0，产量就越高，淋洗荆单耗 越低；温度在 30～50℃ 及流速在 O．6～ 1．2an／min范围内变化，不影响Tb—Dy 的分离效果 ．因此，Tb-Dy分 离可 以在室温和淋 洗荆流速较大的条件-F~45-，以简化 工艺条件及设备，缩短周期，提高生产效率， 关键词 P 茔生 堕：Tb；Dy；垄：兰 锇 诵． 中国分类号 0658．68 柱荨琢色谬强 P 萃淋树脂用于稀土分离制各高纯度氧化铽 已实现工业化 【l ．本 文在前工作I] 的 基础上作进～步探讨，主要考察了原料组成改变对各组成元素分离效果的影嘀，以及柱萃取色 谱分离铽、镝过程中改变温度和流速对淋洗峰形状和位置变化的影响：比较各种原料所得的淋 洗 曲线图，找出原料组成和分离条件、淋洗剂耗量、淋洗周期之间的关系，从而对各种不同组成 和原料的工艺效益差异作出评价；提 出温度在 3O～50℃和 流 速 在 O．6～ 1．2era／min范 围 内变动，均不影响Tb—Dy分离效果，故在室温下进行Tb—Dy分离可简化工艺条件及设备， 在淋洗剂流速较大下进行 Tb—Dy分离可缩短周期，提高生产效率 ． 1 实 验 1．1仪器和试剂 1．1．1 色谱柱 l号色谱柱， I．icm，^ 40．4cm；2号色谱柱， 2．I6cm，h 34．2cril． 两种色谱柱均 玻璃管制成，柱子下部有烧结玻璃档板，末端带有玻璃活塞，玻璃管外有 夹套 ，可进行水浴加热 ， 11．2 超级恒温槽 CS501型，为色谱柱提供水浴恒温． 11．3 P 萃淋树脂 由华南师范大学化学系无机教研室提供 2种树脂，一种是 P5。7含量为 5O．3％，粒度 100～200网且；另一种是P∞7含量为 51．O％，粒度 140～16O网 目． 1．1．4 稀土原料液 用纯度大于 99．9％单一稀土氧化物分别溶于盐酸，制成氯化物溶液，按实 收稿 日期 ：1995—09—23 80 深圳大学学报 理工版 第 13卷 验要求配成含REO30～5Og／L的混合稀土溶液． 1．1．5 稀土离子溶波 用纯度大于 99．9％单一稀土氧化物溶于盐酸，制成氯化物溶液 ，用EDTA 络合滴定标定其浓度 ． 116 富铽氧化物 组成G o ～1．O％，Tb|4o7～53．0％，Dy203~36．4％,Yfflo—Lu ~9．6％， 由广东某稀土厂提供，配制方法与 1．1．5同 ． 1_1．7 其它试剂 如盐酸 均为二级纯化学试剂 ． 1．2 分析方法 混合稀土或单一稀土料液的浓度测定均用 EDTA络合滴定法． 1．3 实验方法 取一定量P 萃淋树脂，湿法装柱】，用淋洗液平衡柱子．按实验需要量，用移液管吸取料 液加入柱中，用小量淋洗液洗涤柱子 内管壁，然后进行淋洗 ．从加料开始收集流出液，每 5mL收 ． 集一次 2号柱每 10mL或 20mL收集一次 ，用标准 EDTA溶液测定流 出液 中稀 土离子浓度 ， 以稀土浓度对淋洗液体积作淋洗 曲线图． 2 实验结果-9讨论 2．1 原料组成的影响 使用 1号色谱柱进行实验，用 1：1HCI湿法装柱，树脂床层高度 ^ 为 18．5cm，再用 l：1HCI 洗涤树脂至无Fe“离子为止 ．然后用 0．42mol／LHCI淋洗柱层．取一定体积原料溶液加入柱 中，以流速 为O．2cm／min通过床层．加入色谱柱中稀土总量 以氧化物计 为 85mg，相 当 柱 中干树脂质量 的 1．0％． 盐酸为淋洗液，洗脱柱床 中的稀土离子 ．洗脱顺序为Gd—Tb—Dy—Y，盐酸的浓度为0．42， 0；53，0．85和4．0mol／L，依次进行阶梯淋洗 ．淋洗液流速为 1．0era／rain．依次收集流出液，每次 收集 5mE 有时2mL ，淋洗温度为 5O℃ ，结果得淋洗曲线图． 实验 中选用 6种组成不同的富铽原料或低铽原料，其组成列于表 1． 。根据实验数据绘制淋洗 曲线图 图 l和图2 ． 为 了便于 比较，峰谷点稀土离子浓度小于峰值 的 1％，则视为两元素完全分离 ． ① 6种原料所得的淋洗 曲线说 明，ITs~-HC1 体系萃取色谱法分离 铽和镝 的工艺适应能力很