电子分析天平.docVIP

电子分析天平 目　　的：规范电子分析天平的操作。 适用范围：电子分析天平。 责　　任：检验室主任及检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 1.使用操作 1.1接通电源，打开电源开关和天平开关，预热至少30分钟以上。也可于上班时预热至下班前关断电源，使天平处于稳定的预热状态。 1.2参数选择 预热完毕后，轻轻按一下天平面控制上的开关键，天平即开启，并显示0.0000；按下开关键松手，直至出现Int-x-后立即松开，并立即轻轻按一下即可选择积分时间，选择积分时间，选择档为1、2、3、，一般选“2”档；选好后，再按住开关不松开直到出现Asd-x-后立即松开，并立即轻轻按动即可选择稳定度，选择档为1、2、off三档，一般选“2”档。以上两参数选好后，如无必要可不再改变，每次开启后即执行选定参数。 1.3天平自检 电子天平设有自检功能，进行自检时，天平显示“CAL……”稍待片刻，闪显“100”，此时应将天平自身配备的100g标准砝码轻推入，天平即开始自校，片刻后显示100.0000，继后显“0”，此时应将100g标准砝码拉回，片刻后天平显示00.0000；天平自检完毕，即可称量。 1.4放入被称物 将被称物预先放置使与天平室的温度一致（过冷、过热物品均不能放在天平内称量），必要时先用台式天平称出被称物大约重量。开启天平侧门，将被称物置于天平载物盘中央；放入被称物时应戴手套或用带橡皮套的镊子镊取，不应直接用手接触。并且必须轻拿轻放。 1.5读数 天平自动显示被测物质的重量，等稳定后（显示屏左侧亮点消失）即可读数 并记录。 1.6关闭天平，填写使用登记。 2.注意事项 2.1电子分析天平不要放置在空调器下的边台上。搬动过的电子分析天平必须重新校正好水平，并对天平的计量性能作全面检查无误后才可使用。 2.2称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时，应用称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不要将被称物（特别腐蚀性物品）洒落在称盘或底板上；称量完毕，被称物及时带离天平，并搞好称量室的卫生。 2.3同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。 3.维护与保养 3.1分析天平应按计量部门规定定期校正，并有专人保管，负责维护保养。 3.2经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 3.3天平内应放置干燥剂，常用变色硅胶，应定期更换。 3.4称量不得超过天平的最大载荷。 碘滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：碘滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.5 mol/L）、碳酸氢钠、淀粉指示液。 3.配制 取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 4.标定 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氧化钠滴定液（1 mol/L）10ml微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液２ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每１ml的碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。 根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用碘滴定液（0.05 mol/L）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成。 5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1碘易受有机物的影响，故溶液不可与软木塞、橡皮管及或其他有机物接触，并应贮于棕色瓶内，避光保存。 6.2基准物三氧化二砷不易溶于水，故先加NaOH使它溶解，然后用H2SO4中和过量的NaOH以得到Na3AsO3 ，它和碘之间的反应为：Na3AsO3 ＋I2 ＋H2O←→Na3AsO4+2I-+2H+ ，如果将生成的H+从反应中移去，即反应在碱性溶液中进行，则I2氧化