化验室规程正文.doc

第一章 吸收塔浆液 一 密度和浓度 分析原理 在密度瓶中加入一定量样品。在正常温度下测量单位体积的质量，可以获得密度。再根据公式可以计算浆液浓度。 仪器 (1)密度瓶：将一个100ml的容量瓶，割掉刻度线上约5mm的部分，作为密度瓶 (2)电子天平：YB型，Max=1000g，D=0.1g (3)数显恒温磁力搅拌器：85-2形，磁力棒L=20mm，φ=8mm (4)聚乙烯烧杯：500ml (5)移液枪： 10ml 测量步骤 在吸收塔取样点取样约350ml，放在磁力搅拌器上 搅拌，要能辨析磁力棒（见图1.1）。充分搅拌样品。 然后用电子天平称量已烘干的密度瓶质量m1。 图1.1 用移液枪取样品放入密度瓶中，注意不要产生气泡。刚开始时可以每次加10ml，浆液体积接近100ml刻度线时要少量多次，使浆液体积达到刻度线。 用干布擦净密度瓶外表面。然后称量瓶子和样品总质量m2。 注意事项 (1)打开阀门后，浆液先流约三分钟再取样， 原因是要冲掉以前的浆液。 图1.2 (2)取样时应一次取到350ml左右，若过量很多不易搅拌均匀。 (3)用移液枪吸取样品时，其切面应与浆液液面垂直（见图1.2）。 (4)每次用移液枪吸取的样品应全部放入密度瓶中。 (5)每次测量完毕应及时冲洗移液枪和密度瓶，并使密度瓶在105℃下干燥。 (6)密度瓶需校正，校正方法与测密度方法相同。 计算公式 (1) ρ= （m2－m1）/100 其中：ρ=浆液密度，g/ml m2=样品和瓶子总质量，g m1=瓶子质量，g (2) C=（1－1/ρ）/（1－1/a） 其中：C=浆液浓度，% ρ=浆液密度，g/ml a=2.32，为常数 二．温度和pH值 测量原理 pH测量仪带一个玻璃电极，在室温下用pH标准溶液进行校准。然后在吸收塔浆液的温度下，用pH测量仪就可以进行浆液的温度和pH值测量。 仪器 (1)聚乙烯烧杯：500ml (2)便携式数显pH测量仪： pH计量范围：1~14 (3)洗瓶：500ml 试剂 (1)蒸馏水：去离子水 (2)pH标准溶液：pH值分别为4、7 测量步骤 (1)在测量浆液的温度和pH值前，对pH测量仪进行校准。（与测试位置有关） (2)把pH测量仪的探测器浸入吸收塔浆液中，待pH测量仪显示的温度与浆液的温度基本相同时，进行读数，记下此时的温度和pH值以及测试时间。 (3)迅速记下FGD装置在线pH计显示的pH值。 注意事项 (1)打开阀门后浆液先流约三分钟再测量，原因是要冲掉以前的浆液。 (2)一般在pH测量仪显示的温度稳定后再读数。 (3)测量完毕后应用蒸馏水冲洗pH测量仪及其探头，为了保护探头，向保护套注入少量蒸馏水，将pH计探头放入保护套内。 三．亚硫酸盐 分析原理 吸收塔浆液中的亚硫酸盐测量分为总的亚硫酸盐测量和浆液中清液的亚硫酸盐测量。在亚硫酸盐的吸收液（I2液）中加入样品，亚硫酸根离子被氧化。多余的I2用硫代硫酸钠溶液滴定。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的量可以获得亚硫酸根离子的量。 仪器 （1）碘量瓶：250ml，3个 （2）移液管：10ml，其末梢在砂轮上在误差允许范围内被磨掉 （3）定量吸球 （4）酸式滴定管：25ml （5）滴定台和滴定管夹 （6）洗瓶：500ml （7）聚乙烯采样烧杯：将一个500ml聚乙烯广口瓶的颈部割掉，在其底部中心处开一个10×10mm的方孔，可用小桶代替。 （8）吸耳球 （9）取液吸管：10ml，分度值为0.1ml （10）浆液中清液吸取装置（见附录三图1） 试剂 （1）HCl：1:1，在1000ml烧杯中先加入500ml蒸馏水，再加入500ml HCl，然后用玻璃棒搅拌，混合均匀，储存在聚乙烯瓶中（1:1盐酸用量较大）。 （2）蒸馏水：去离子水 （3）硫代硫酸钠溶液：0.1mol/L，已标定 （4）I2液：0.1mol/L （5）淀粉溶液：1%，在约10ml水中加入1g淀粉（可溶），把这一混合物加入100ml已沸腾的蒸馏水中，1分钟后冷却，用上层清夜，储存在带有吸管的试剂瓶中。 （6）氟化铵 分析步骤 （1）用10ml移液管分别取10ml0.1mol/L I2液加入2个250ml碘量瓶中，然后用蒸馏水稀释至100ml。 （2）在吸收塔取样处用10ml移液管和定量吸球吸取10ml浆液（体积为V），放入含I2液的碘量瓶中，用蒸馏水冲洗移液管，冲洗液也放入碘量瓶中。 （3）到达实验室后，用10ml取液吸管分别加入10ml 1:1 HCl，摇荡。若滴定后发现滴定值大于空白值，可取样重做，样品中加入少量氟化铵作掩蔽剂。 （4）用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液颜色（黄色）变淡时，加入2ml 1%淀