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质检员水分测定法标准操作规程 目 的：建立水分测定法标准操作规程。 适用范围：水分测定。 责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程 序： 第一法(费休氏法) 容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定（1）配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。 （2）标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。 式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂 为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 B．库仑滴定法 本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer）0.0001～0.10.5～5mg1mg相当于10.72库仑电量。 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg； ml的短颈圆底瓶；B为水分测定管； C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 【附注】甲苯须加水少量充分振摇后放置，将水层分 铁盐检查法标准操作规程 目　　的：制订铁盐检查法标准操作规程。 适用范围：铁盐检查。 责　　任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程　　序： 1.简述 1.1药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ C采用硫氰酸盐法。该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 1.2本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。 2.仪器与用具 纳氏比色管 　50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 　标准铁溶液的制备　称取硫酸铁铵［FeNH4(SO4)2·12H2O］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 　临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 4.操作方法 4.1供试溶液的制备　除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。 4.2对照液的制备　取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。 4.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。 4.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即