土壤中元素碳的测定与研究.docVIP

土壤中元素碳的测定与研究 周 斌，沈承德，易惟熙，孙彦敏 中国科学院广州地球化学研究所，广东 广州 510640 摘要：m的原始样元素碳回收最高。同时对元素碳的来源、测定方法、研究意义进行了初步探讨。 关健词：元素碳；测定方法；土壤 中图分类号：P595 文献标识码：A 文章编号：1008-181X（2002）02-0133-03 土壤的结构特征、粒度、化学成分等包含了大量气候环境信息。科学家们已从中提取了颗粒粒度分布、磁化率、植物硅酸体、孢粉及碳氧同位素与10Be等多种气候环境指标[1]。而在环境研究领域，科学家更着重土壤相以及土壤中的各种污染如重金属污染等的研究。重金属污染及其在大气-土壤-水中的迁移是极其复杂的，与其中的强吸附性的物质如元素碳有很大的关系。有关土壤中元素碳的研究在我国刚刚起步[2，3]，其含量的分析测定还比较少见，目前国际上也尚无公认的标准方法。本文着重从元素碳的来源、测定方法、研究意义等几方面进行初步探讨。 1 元素碳的来源 元素碳是指燃烧中产生的富C贫OH-S-N的化合物的总称，包括碳屑、烟怠、丝碳、微晶石墨和碳黑等含碳微粒[4]。其来源有二，一是本地源：生物质燃烧如森林大火、草原大火和农田作物弃置物焚烧后直接留下的碳颗粒物质。二是外地源：工业生产、交通运输过程中的化石燃料燃烧如煤和石油的燃烧，以及生物质燃烧后微米级、次微米级颗粒，漂浮于大气中，经长距离传输后，降尘沉积在土壤中；已沉降的碳粒通过机械搬运如流水冲刷、风扬起后再沉降。总之，有生物量燃烧就有元素碳的产生和积累[5，6]。 2 研究方法 20世纪70年代以来，科学家们采用各种方法对元素碳进行定量分析[7~12]。最近，Bird等人[4]发展了一种化学方法，不但能从沉积物中定量分离元素碳，而且能对同一份样品进行碳同位素测定，从而使得元素碳研究既可用于定量恢复生物量燃烧的强度和频率，还可为燃烧物质来源提供可靠信息。 2.1 样品采集 黄土样品：研磨至200目，按约2 g、2.5 g、3 g、3.5 g 4个等级各取3个样，分两批进行平行实验。 周口店样品：按不同粒度取样，做对比实验。 2.2 化学流程 样品烘干，往其中加足量10%的HCl，去除碳酸盐；加浓HF去除硅酸盐；加0.1 M K2Cr2O7/2MH2SO4溶液去除有机碳，最后的残留物即为元素碳。把残留物装入样品管，于800 ℃ 高温下通过催化剂（Cu2+）催化，在氧化炉中灼烧，定量转化为CO2，冷阱收集纯化后的CO2通过微压力计测定气体压力，进而计算元素碳含量。本文方法测定结果给出总元素碳含量。 3 结果与讨论 3.1 氧化时间 在样品的前处理过程中，氧化一步很关键，氧化时间的选择直接关系到结果的准确性。氧化时间过短，其中所含有机碳杂质，不能被完全去除；氧化时间过长，则可能损耗部分元素碳，影响实验结果。研究表明120 h是比较理想的氧化时间长度；经过120 h的氧化，既可除去绝大部分有机碳，又能保证元素碳基本上不受损耗[13]。 3.2 平行实验结果 平行实验包括同组个体平行，上下组平行性比较实验。通过平行实验，可以检验实验流程可靠程度，同时还可获取不同取样量对平行性的影响。 平行实验结果示于表1及图1。 表1 黄土样品元素碳测定平行实验 样品号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 样品量/g 1.79775 1.97970 1.98370 2.35425 2.44540 2.88750 3.03240 3.26420 3.28340 3.54520 3.56100 元素碳含量/% 0.00951 0.00966 0.00994 0.00973 0.00871 0.00719 0.00906 0.00980 0.00949 0.00712 0.01275 图2 不同粒度的周口店土壤样品元素测定结果 1：原始样中较细部分 2：全样 3：原始样中较粗部分 4：＜60目样品 5：＜120目样品 6：＜200目样品 从表1及图1可以看出： （1）11个样品元素碳测定的平行结果的相对偏差为3.59%。 （2）实验结果以及实验过程的观察表明取样量以3~3.3 g较好。样品量过多，如10号样，化学处理后残留物过多，装入样品管时