食品接触材料高分子材料_食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法.docVIP

食品接触材料高分子材料 食品模拟物中双酚A的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中双酚A的测定方法 本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中双酚A的测定 ? 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 SN/T 2280食品接触材料!塑料中受限物质!向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测 定以及食品模拟物暴露条件选择的指南 ? 3方法指南 水性食品模拟浸泡液过滤膜后，进液相色谱仪测定；橄榄油模拟浸泡液用甲醇-水溶液萃取，萃取液 经过滤，用液相色谱仪测定。 ? 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 4.1甲醇 4.2无水乙醇 4.3冰乙酸 4.4甲醇-水溶液（1+1）；量取200ml甲醇（4.1）于1000ml烧杯中,加入200ml水，混匀 4.5精炼橄榄油 4.6双酚A标准物质（Bisphenol A,CAS号：105-60-2）：纯度≥99% 4.7双酚A标准储备溶液:准确称取50.0mg双酚A标准物质（4.6）于100ml容量瓶中，加入少量甲醇（4.1）溶解后，用甲醇定容至刻度。 4.9水性模拟液介质：吸取适量双酚A标准储备溶液（4.7），用不含待测物的水、3%乙酸溶液、乙酸溶液、10%乙 醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。 4.9橄榄油提取液介质：按7.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液稀释适量的双酚A标准 储备溶液（4.7）配制成不同浓度的标准工作液 5 仪器与设备 5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器 ?? GE-200高效液相色谱仪，GE-200紫外检测器，GE-200高效输液泵 5.2 离心机：5000r/min 6试样制备与保存 6.1 试样的制备 迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据SN/T 2280执行 7 测定步骤 7.1 试样的处理 7.1.1 水性模拟浸泡液 迁移试验得到的水、3%乙酸溶液、10%乙醇浸泡液通过0.45um滤膜过滤，待液相色谱分析。 7.1.2 橄榄油模拟浸泡液 准确称取1.00g橄榄油浸泡液，加入3.00ml正己烷,混匀后,再加入2.0ml甲醇-水溶液(4.4),振摇10mlin然后3000/min离心10min取甲醇-水溶液层过0.45um滤膜过滤,待液相色谱分析 7.2 测定 7.2.1 液相色谱条件 色谱柱：Vertex C18 250*4.5mm，5um，或相当者原装进口液相色谱柱 检测波长：280nm 流动相：甲醇+水（3+1） 流速：0.8ml/min 进样量：10ul 7.2.2 色谱测定 标准工作溶液和待测样液中双酚A的响应值均应在仪器检测的线性范围内,若待测液含量超出线性范围,应适当稀释后再测定.对标准工作溶液和样液等体积进样测定.双酚A标准溶液色谱图参见 附录A.回收率数据参见附录B 7.2.3 空白试验 将未进行迁移试验的食品模拟液按上述步骤进行。 7.3 结果计算 试样中双酚A含量按式（1）计算： X=C*A*V/AS*m X---试样中双酚A含量，单位为毫克每升（mg/l） C---双酚A中标准工作液的浓度，单位为毫克每毫升（ug/ml） A---双酚A样液的峰面积 AS---双酚A样准工作溶液的峰面积 V---样液的最终定容体积，单位为毫升（ml） m---试样的体积，单位为克（g） 注：当模拟物为橄榄油时双酚A含量单位为毫克每千克（mg/kg） 本方法对水性食品模拟浸泡液测定低限为0.1mg/lL橄榄油模拟浸泡液测定低限为0.5mg/kg ? 本标准附录A,附录B均为资料性附录 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位#中华人民共和国山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人#孙忠松!王境堂!李杰!王建华!王俊!蔡发 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 SN／T２２８２—２００９???