EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜.docVIP

EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜 　　摘要： EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200micro;gml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。 　　关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金； EDTA； 　　中图分类号： O432 文献标识码： A 文章编号： 　　 　　 　　随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 　　 　　 　　1.实验部分 　　1.1主要试剂 　　EDTA溶液：120 g·L-1 　　醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml冰醋酸摇匀即得 　　铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1 　　硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸出去氮的氧化物，用水洗涤表面及杯壁，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时溶液1ml含有1mg铜、镍、钴、铁。 　　酒石酸钠钾：称取40.00g酒石酸钠钾，加入60g水溶解，摇匀即得，此时浓度为400 g·L-1 　　盐硝混酸：1体积盐酸(ρ=1.19)、3体积硝酸(ρ=1.42)、4体积水混合即得 　　饱和硼酸溶液：称取7.00g优级纯硼酸于200ml烧杯中，加入93ml水，加热溶解，冷却后取上层清液即可 　　HF：30% 　　1.2 主要仪器及设备 　　TU-1900型双光束紫外分光光度计：北京普析通用仪器公司 　　十万分之一分析天平：岛津AUW120D型 　　1.3实验方法 　　1.3.1实验原理 　　根据朗柏-比尔定律当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。其数学表达式见式(1)。 　　（1） 　　其中： b表示光程；c表示浓度；K为比例常数，一般将K称为吸光度系数；A表示吸光度。 　　在利用此原理时，在低浓度和高浓度的时候一般不适合朗柏-比尔定律的使用。铜合金样品中铜含量超过了50%，常规的紫外分光光度法很难测定。本实验选择利用酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的Pb、Mn、Al等共存元素，利用EDTA络合高含量的铜，形成的蓝色EDTA-Cu络合物，在735nm处进行测量。 　　1.3.2实验方法 　　称取0.1g样品（±0.00002g）于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml混酸，2滴氢氟酸，加热溶解。待试样溶解后加入25ml的饱和硼酸，混匀。将试液快速移入100ml的容量瓶中，定容完毕立即将溶液移到原聚四氟乙烯烧杯中。移取5ml待测液于50ml容量瓶，加入5-10ml的蒸馏水，依次加入一定量的酒石酸钾钠、乙酸-乙酸氨缓冲溶液、EDTA溶液，定容。随同试样做参比，用d1cm比色皿于735nm处进行测量。标样与试样同处理，以试剂空白做参比。 　　2. 结果及讨论 　　2.1 样品前处理 　　称取0.1g样品，针对该产品采取不同制样方法，实验结果见表1。 　　 表1. 不同溶样方法结果 　　Table1.The results of different method of samples dissolved 　　 　　 　　以上四种溶