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２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 实验一 直接电位法的直接比较法测定饮用水PH值 实验目的 熟悉直接电位分析法（离子选择性电极分析法）的概念 掌握离子选择性电极分析法测定原理 了解PH复合电极（复合玻璃电极）结构和使用特点 掌握直接比较法测定饮用水PH值的方 实验试剂和仪器 ORP电位测定仪（上海大普仪器有限公司） 复合玻璃电极 PH=6.86 标准溶液 实验原理 离子选择性电极是一种传感器，它对特定离子有相应。离子选择性电极玻璃电极的敏感膜只对H＋有相应。复合玻璃电极是由PH玻璃电极和参比电极组合在一起的复合电极 PH=6.86 标准溶液 自来水样 娃哈哈利川水样 电动势E PH 根据教材P210 公式 (12－16) 计算PHX= (结果填在上表中) 结果讨论 思考题 1、离子选择性电极分析测量仪器有什么要求？（见教材P207） ２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 实验二 直接电位法测定天然水中的钾和氯含量 实验目的 了解钾离子选择电极、氯离子选择电极构成； 熟悉钾离子选择电极、氯离子选择电极的测定原理 掌握比较法和标准加入法测定方法 了解总离子缓冲溶液（TISAB）组成和作用 实验仪器和试剂 1、OPR测定仪 2、钾离子选择电极、氯离子选择电极 3、饱和甘汞电极（217电极） 4、0.10mol/L K＋ 标准溶液 5、0.001 mol/L K＋ 标准溶液 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB）：NaCL－ 、柠檬酸钠、冰醋酸、氢氧化钠) 7、去离子水 三、离子选择性电极的测定原理 （见教材 P209） 四、实验步骤 1、钾离子电极的准备 新的钾离子选择电极用0.01 mol/L K＋ 标准溶液侵泡数小时，再用纯净水泡一段时间，用去离子水冲洗干净。导线插头接离子选择电极的插孔上（负极）。饱和甘汞电极（217电极），小心的打开其上下的橡皮帽，用去离子水冲洗干净。导线插头接参比电极插孔上（正极）。两电极放入小烧杯的水样中，打开OPR测定仪开关，转到mv档，信号稳定后读数。 氯离子选择电极，同上 2、比较法测定水样电位值E 吸取0.001 mol/L K＋ 标准溶液1.00ml于100ml容量瓶中，小心的加入20ml TISAB溶液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出部分溶液入小烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数Es 吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中，以后同上。读数Ex 3、标准加入法测定水样电位值E1 、E2 吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中小心的加入20ml TISAB溶液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出全部溶液入烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数E1 。然后加入1.0 ml，0.001 mol/L K＋ 标准溶液，同样测定，信号稳定后读数E2 五、测定结果及计算 表一 直接比较法 Es，mv Ex mv Cx mol/L 备注 钾 K＋ 氯 CL－ 计算公式 表二 标准加入法 E1，mv E2 mv Cx mol/L 备注 钾 K＋ 氯 CL－ 计算公式 六、结果讨论 七、思考题 总离子缓冲溶液（TISAB）作用是什么？ ２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 实验三 邻二氮菲分光光度法测定 微量铁 实验目的： 了解测定铁的原理 熟悉标准曲线的测绘 学习吸收曲线的绘制 掌握微量铁含量的测定方法 实验仪器与试剂 1、 1.7*10-3 mol/L 铁标准溶储备液 2、 1.0*10-3mol/L 铁标准溶液 3、 100 g/L 盐酸羟胺溶液 (用时配制) 4、 1.50 g/L 邻二氮菲溶液（先用少量乙醇溶液溶解邻二氮菲，再加蒸馏水稀释至所需）体积 5、 1.0 mol/L 乙酸钠溶液 6、 722型光栅分光光度计 实验原理： 实验步骤 1、显色标准溶液的配制 2、吸收曲线的绘制 3、标准曲线的测绘 4、按步骤1显色后，再按步骤3测定自来水的吸光度A值 实验结果与计算 结果讨论 ２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 实验四 分光光度法测定邻二氮菲—铁络合物 组成 一、实验目的： 1、了解金属离子与配合物配合反应及配位数 2、理解摩尔比法测定络合物组成的原理 3、学习摩尔