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第 四 章 定 量 分 析 基 础 4.1 定量分析的一般程序 一、 试样的采取和制备 一、 试样的采取和制备 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样的制备步骤 二、 试样的分解 有机物的分解（了解） 2. 分解法 (2) 干法 三、试样的预处理 四、测定 五、数据处理 思考题 * 定量分析的一般程序： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 第四章 定量分析基础 试样（或样品）——分析工作中用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质 （GB/T 14666-2003） 可以是固体、液体或气体 采样目的：从被检的总体物料中取得具有代表性 的样品 采样要求：所采样品在组成和含量上能够代表原始物料的平均组成。 4.1 定量分析的一般程序 取样是定量分析中的第一步 取样的基本原则：应具有代表性 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 4.1 定量分析的一般程序 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的机会； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 4.1 定量分析的一般程序 1. 组成比较均匀的物料 气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、湖海取样(分布较不均匀) ：布点取样； 4.1 定量分析的一般程序 矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。 大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量m与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按采样公式估算： m = K · d a m—具有足够代表性的最小样品量，kg； K—表征物料特性的缩分系数,与物料的特性有关； d—试样中最大颗粒的直径，mm； a—经验常数，一般在1.8～2.5之间 4.1 定量分析的一般程序 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 破碎、过筛、混合、缩分 4.1 定量分析的一般程序 1. 分解试样注意问题 (1)分解完全、分解速度快； (2)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰； (3)分解试样最好与分离干扰元素相结合 ； (4)不导致试样中待测组分损失或沾污。 2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波加热分解等 4.1 定量分析的一般程序 3. 试样分解方法的选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂； 4.1 定量分析的一般程序 4. 湿法分解中的溶剂选择原则 教材P64-65 1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则 (2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂 (3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂 4.1 定量分析的一般程序 分解后，进行元素测定；湿法和干法； (1) 湿法 有机 试样 硫酸 或硝酸 或混合酸 CO2 + H2O 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子 金属元素 C、H 非金属元素 4.1 定量分析的一般程序 氧瓶燃烧法：有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定 及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni测定 定温灰化法：在坩埚中加热(500～550℃)分解，灰化 常用于有机物和生物试样中的无机元素 锑、铬、铁、钼、锶、锌等； 低温灰化：高频电激发的氧气通过试样，150℃灰化； 4.1 定量分析的一般程序 试样的预处理需注意以下问题： ①反应必须能够定量地进行完全，使待测组分全部转变为适宜滴定的形态，且反应速率要快②过量的试剂必须易于除去，且对于待测组分不产生影响。一般可采用加热分解、沉淀过滤或其他化学分离方法。 ③反应必须具有足够的选择性，以免其他共存组分的干扰。 4.1 定量分析的一般程序 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操