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实验十一 气相色谱法测定丁醇中少量甲醇 一、实验目的 1．用气相色谱法测定丁醇中甲醇的含量。 2．学习和掌握SP6800A型气相色谱仪分析操作技术及热导池检测器原测试原理。 3．学会用外标法进行气谱定量分析。 二、方法原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。 当液体样品由进样口入后立即气化，并被载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化而产生的电信号由记录器记录下来。便得到了色谱图，在一定操作条件下，被分析物质的重量mi与检测器相产生的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比，也可写成： mi=fi?Ai 或 mi=fi?hi 依据这种关系，可用已知浓度的纯样品配制成不同含量的标准样，定量进样，用峰面积（或峰高）对标准样含量作出标准曲线。然后将被测样品也在相同条件下定量进样，由所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出该组分的百分含量。这就是分析痕量组分且被分析样品量较大时所常常采用的外标法（又称标准样校正法）。 外标法优点在于操作计算简便，不必使用校正因子（fi），不必加内标物。其分析结果的准确性度要取决于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。 三、实验试剂 氮气（钢瓶装） 微量注射器 10μL 1支 刻度试管 5个 丁醇（分析纯） 甲醇（分析纯） 吸量管 5mL 1支 四、仪器及操作条件 仪器：SP—6800A型气相色谱仪 检测器：热导池 检测室温度：140℃ 载气： H2 载气流速：50mL·min-1 色谱柱：内径4mm，长2m不锈钢柱 填充物：402有机担体（60～80目） 柱温： 80℃ 气化室温度 140℃（“1”档） 五、仪器操作步骤 1．先通载气：本试验选取氮气为载气。首先把载气钢瓶(见图一)的减压阀手柄左旋放松，用板子旋开载气钢瓶总阀，再右旋减压阀手柄，将输出压力调到2MPa，ml/min。 2．打开电源开关(见图一)，显示器显示READY，TCD桥流键，显示器显示CURR.-XXX， TCD桥流四个键，即设定桥流为100mV。 4．选择衰减，方法是：按TCD衰减键，显示器显示T ATT-XXX， TCD衰减四个键，即设定衰减为1/2。注意：输出衰减为2的倍数，可设定为1、2、4、8、16、32、64和128。 5．设定柱室、汽化室及热导检测器温度。方法是：按温度参数键，显示器显示DETE.-XXX， ，INJE.-XXX，INJE.-140，，AUXI.-XXX，AUXI.-140，，OVEN.-XXX，OVEN.—80，80℃。再按温度参数键，DETE.-XXX，N2000色谱工作站），察看基线，用仪器面板上原TCD调零旋钮（粗、细调）将基线调至0.5mV处，待基线稳定后进行分析。 8．必需等到热导检测温度降至100℃以下时（可按显示键随时察看），再关电源和气源，关机操作方法：拨下电源插头，关闭载气钢瓶总阀，待气路中压力很小，关闭（左旋放松）气瓶减压，放松载气稳压阀。 图一 SP—6800A型气相色谱仪直观图 六、样品测试步骤 1．标准曲线的绘制： 分别配置的甲醇标准溶液系列。取四个5mL刻度试管按表一方法配置，(mL) 0.5 1.0 2 3 4 正丁醇(mL) 3.5 3 2 1 0 2．气谱分析 依次从试管中吸取1μL标准溶液注入色谱仪进行测定，在相同条件下，测得各标准溶液的色谱图，记录各图中甲醇峰的峰面积（以mV2为单位），并以峰面积为纵坐标，以甲醇的百分含量为横坐标，绘制出峰面积与甲醇含量的关系曲线，即为标准曲线。 注意：在注入样品时，微量注射器一定要平直用劲，扎到底后迅速将样品推入，而且每次进样必须保持操作手法上的一致性。 3．待测样的分析和数据处理 吸取待测样1μL在相同的条件下进行测定，得到色谱图，从图上量得甲醇峰的面积，然后从标准曲线上查出其甲醇的百分含量。 分 析 样 标 准 溶 液 待 测 样 1 2 3 4 5 含甲醇量（%） 5% 10% 20% 30% 40% 峰 面 积 (mv2) 七、热导池检测器使用注意事项 1．载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。 2．使用前，应先通载气10～30分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。未通载气时，严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。 3．不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。 4．不允许有强烈机械震动。 5．不能将TCD处于风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气管注意固定防止风吹摆动，影响基线。 6．如果停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100℃以下时，再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。 7．在灵敏度足够情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。 8