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实验四 原子发射光谱定性分析 【实验目的】 1. 学习原子发射光谱仪的摄谱过程。 2. 学会利用标准铁谱图查找未知物中的元素和指定元素的定性方法。 【基本原理】 物质中每种元素的原子在电能（或热能）激发下能发射出特征谱线，经摄谱仪色散系统色散后，按不同波长顺序排列的光谱记录在感光板上。根据谱线位置与标准铁谱图已标定的铁谱线比较，查找出元素的2~3条灵敏线或特征谱线组，可判断某一元素是否存在。如果要查找指定元素，首先从谱线表上查出该元素的特征谱线，然后根据波长范围有目的地从光谱板上确定元素是否存在。 【仪器试剂】 仪器：WPG-100平面光栅摄谱仪（仪器操作详见实验“铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析”后附录）；φ6 mm光谱纯石墨电极（上电极锥形、下电极凹形），光谱纯铁电极；天津紫外I型光谱感光板；8 W型光谱投影仪。 试剂：显影液、定影液，其分别配方示于表5-4和表5-5。 表5-4 显影液（A、B配方） A 液 B 液 水 500 mL 水 500 mL 米吐尔 2.3 g 无水碳酸钠 57 g 无水Na2SO3 55 g 溴化钾 7 g 海得路（对-苯二酚） 11.5 g 加水到1 L 加水至1 L 配制A、B液时，必须按顺序逐一溶解后再加入第二种试剂，在显影前才把A、B液按1:1混合，在18~20℃时显影时间为3~4 min。 表5-5 定影液配方 水 600 mL 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O） 240 g 无水Na2SO3 15 g 醋酸（28%） 48 mL (或冰醋酸15 mL) 硼酸 7.5 g 明钒 15 g 加水至1 L 试样制备：把待分析试样粉碎，用玛瑙研钵磨成粉末状待分析。 摄谱条件：中心波长300 nm；狭缝宽度5 (m；中间光栏3 mm；电极距离5 mm。操作记录见表5-6。 表5-6 摄谱记录表 分析项目 样品号 板移位置/mm 哈特曼 光栏位置 曝光时间/s 电流/A 光 谱 半 定 量 分 析 * Fe 14 3 20 4~5 标准样① 16 4 40 6~7 标准样② 18 4 40 6~7 标准样③ 20 4 40 6~7 标准样④ 22 4 40 6~7 标准样⑤ 24 4 40 6~7 标准样⑥ 26 4 40 6~7 标准样⑦ 28 4 40 6~7 待测样 30 4 40 6~7 Fe 32 4 20 4~5 定性分析 （指定元素） Fe 50 2、5、8 20 4~5 待测样品 1 40 6~7 3 40 6~7 4 40 6~7 6 40 6~7 7 40 6~7 9 40 6~7 定性分析 （全分析） Fe 64 3 20 4~5 待测样品 66 4 20 4~5 68 4 30 5~6 70 4 烧光 7~8 * 为实验五记录表格。 【实验步骤】 1. 将粉末试样装入下电极小孔中，为防止燃弧时试样喷溅，用干净小玻璃棒压紧，同时操作过程中要防止试样污染。 2. 在暗室中将感光板装入板盒，切记勿把感光板装反方向，然后把板盒装在摄谱仪上，此过程切勿使感光板曝光。 3. 摄谱 （1）摄谱条件：依据分析试样所需的波长范围选用中心波长。照仪器说明书给出指标，某中心波长所对应的光栅转角、狭缝调焦和狭缝倾角等设置仪器参数（仪器操作详见实验“铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析”后附录）。为消除二级光谱重叠，在第三聚光镜套上“1”号滤光片。根据样品情况确定工作电流和曝光时间，制成记录表格（见表5-6）。 （2）摄谱：在摄谱时，先把铁电极固定在电极架上，把哈特曼光栏置于2、5、8位置摄取铁光谱。然后在光栏其余位置摄样品谱线。未知物的全分析需采用从低电流到大电流，短曝光时间和长曝光时间的分段曝光方法摄谱。 （3）显影、定影 摄谱完毕，取下谱板盒到暗室取出感光板，使乳胶面向上放入显影液中，轻轻摇动，显影2 min。取出感光板用清水泡洗1~2 min，然后放入定影液中，定影10 min，取出，用自来水冲洗感光板5~10 min。最后让感光板自然晾干。 4. 译谱 （1）查找指定元素的谱线。如果要确定样品含有指定元素时，则在“谱线表”上查出该元素2条以上的灵敏线或特征谱线组的波长和强度，并留意其它元素谱线是否有重叠干扰。 （2）熟悉投影仪的操作，将感光板置于谱片台上，乳剂面朝上，借助标准谱图，从投影谱线中找到相应的波长位置，如果从样品光谱线中出现该元素2~3条灵敏线或特征谱线组，可确定待检出元素的存在。 当所查元素有其它元素谱线与之重叠时，需进一步查找干扰元素的灵敏线，若这些谱线不出现，则可确定待检出元素存在。当样品中存在高含量的元素时，需考虑其