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01滴定分析法概论.ppt
若配制该浓度的草酸钠溶液100.0ml,则应称取草酸钠的质量为: 答:略 分析化学 化学分析法 (上册) 仪器分析法 (下册) 容量(滴定)分析法 (5、6、7、8章) 重量分析法 (第9章) 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 本章主要讨论的是滴定分析法所涉及的共性问题。 滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。 第一节 滴定分析法简介 一、滴定分析法的过程和方法特点 1.滴定分析法 2.滴定分析中常用术语 (1)标准溶液 已知其准确浓度的试剂溶液(也称作滴定剂) (2)滴定 我们在用滴定分析法进行定量分析时,是将被测定物质的溶液置于一定的容器〔通常为锥形瓶〕中,并加入少量适当的指示剂,然后用一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。这样的操作过程称为“滴定”。 (3)化学计量点 当滴入的标准溶液与被测定的物质定量反应完全时,也就是两者的物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,称反应达到了化学计量点(亦称计量点,以sp表示) (4)指示剂 在滴定过程中,能通过改变溶液的颜色来确定化学计量点所加的辅助性试剂。 酸碱指示剂,金属指示剂,氧化还原指示剂,沉淀指示剂 (5)滴定终点 在滴定过程中,指示剂颜色改变而停止滴定的那一点。简称“终点” [ep] (6)终点误差 滴定终点与计量点不一致而引起的测量误差。也叫“终点误差”。以Et表示。 滴定误差的大小,决定于滴定反应和指示剂的性能及用量。因此,必须选择适当的指示剂才能使滴定的终点尽可能地接近计量点。 3.滴定分析法的特点 滴定分析法是定量分析中的重要方法之一,此种方法通常适用于百分含量在1%以上(常量组分)各物质的测定,有时也可以测定微量组分。 该方法的特点是:快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价廉,可适用于多种化学反应类型的测定;分析结果的准确度较高,一般情况下,其滴定的相对误差在0.1%左右。所以该方法在生产和科研上具有很高的实用价值。 二、滴定分析法对滴定反应的要求 (一)反应要完全: 被测组分与标准溶液之间的反应要按一定的化学方程式进行,而且反应必须接近完全(通常要求达到99.9%以上)。这是定量计算的基础。 (二)反应速度要快: 滴定反应要求在瞬间完成,对于速度较慢的反应,有时可通过加热或加入催化剂等办法来加快反应速度。 (三)要有简便可靠的方法确定滴定的终点 三、几种滴定方式 (一)直接滴定法 凡符合上述三个条件的反应,就可以直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定,这称为直接滴定法。 (二) 返滴定法 对于滴定分析反应速度慢或无合适指示剂确定滴定终点的情况,可先加入一定且过量的标准溶液,待其与被测组分反应完全后,再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液,从而计算被测组分的含量,因此返滴定法又称剩余量滴定法。 注意:该方法使用两种标准溶液 如:利用酸碱滴定法测定石灰石中CaCO3的含量, 佛尔哈德法测定溴的含量 (三) 置换滴定法 对于不按一定反应式进行,或伴有副反应的滴定分析反应,可先用适当的试剂与被测组分反应,把被测组分定量地置换成另外一种物质,再用适当的滴定剂滴定被置换出来的物质,从而计算被测组分的含量,该方法称为置换滴定法。 如:用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液 (四) 间接滴定法 对于不能直接与标准溶液作用的被测组分,当其可与另外一种可以与标准溶液直接作用的物质起作用,此时可采用间接滴定法。 如:用KMnO4法测定Ca2+的含量 采用返滴定、置换滴定或间接滴定法的目的是:改善被测组分与标准溶液的关系,从而使测定时的滴定分析反应满足滴定分析对滴定反应的要求,完成定量测定。因而也就扩大了滴定分析法应用的范围。 第二节 标准溶液浓度的表示方法 已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液。在滴定分析中,不论采取何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则就无法计算分析结果。 一、标准溶液浓度的表示方法 1.物质的量浓度[cB] 2.滴定度[TB/A] 3.滴定度TB/A与物质的量浓度cB的关系 补充说明 生产部门在例行分析中常用的滴定度也有以下表示方法: 1.TB(g/mL) 表示每毫升B标准溶液中所含溶质B的克数。 例如:TNaOH=0.04000 g·mL-1 表示每1mLNaOH溶液中含有0.04000g NaOH。 2.有时如果固定分析试样的重量,那么
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