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滴定分析Titrimetric analysis 滴定分析法 滴定分析（Titrimetric Analysis），又称容量分析。 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到一定量待测溶液中，直到所加试剂与待测物质定量反应为止。根据试剂溶液的浓度和用量，利用化学反应的计量关系计算待测物质的含量。 特点： 简便、快速、准确度高。 常用于测定常量组分，即被测组分含量在1%以上。测定相对误差小于0.2%。 滴定分析法 标准溶液（Standard Solution，滴定剂Titrant） 已知准确浓度的试剂溶液。 滴定（Titration） 用滴定管将标准溶液滴加到待测溶液中的操作过程。 指示剂（Indicator） 为了确定化学计量点，在被滴定溶液中加入的一种辅助试剂，由它的颜色变化作为达到化学计量点的信号而中止滴定。 基准物质 基准物质(Primary standard)：能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质要求 纯度足够高 一般大于99.9%以上 杂质含量不影响分析的准确度 物质的组成与化学式完全相符 性质稳定 具有较大摩尔质量 以减少称量的相对误差 常用基准物质的干燥条件和应用 标准溶液的配制 直接法 准确称取一定量基准物质，溶解后准确稀释至一定体积，根据物质的质量和体积计算该标准溶液的准确浓度。 如K2Cr2O7的配制。 标准溶液的配制 标定法 很多物质不能直接配制标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种标准溶液来标定其准确浓度。 如欲配制NaOH、盐酸溶液等 NaOH标准溶液的配制 称取100克NaOH溶于100 mL水中并置于聚乙烯容器中，密闭放置至清亮。 吸取上层清液5mL到1 L无二氧化碳的水中。 NaOH标准溶液的标定 选择基准物质 常用基准物质的干燥条件和应用 NaOH标准溶液的标定 减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6 g于250 mL锥形瓶中，记录质量，加入50 mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，保持30 s不褪色。记下所消耗的NaOH溶液体积，计算NaOH溶液浓度： 任务： 配制并标定500mL 0.1mol/L NaOH标准溶液 How many grams of 50 wt% NaOH should be diluted to 1.00 L to make 0.10 mol/L NaOH? 滴定分析 化学计量点（Stoichemetric point）—— sp 滴入的标准溶液与待测物质的量相当时，即恰好按照化学计量关系定量反应时。 滴定终点（Titration end point）—— ep 在滴定过程中，指示剂发生颜色变化停止滴定时。 终点误差（Titration end point error）—— Et 由于指示剂不一定恰好在化学计量点时变色，导致滴定终点与化学计量点不一致所引起的误差。 酸碱指示剂（ indicator） 一般是弱的有机酸或有机碱，酸式与其碱式相比具有明显不同的色调。 当溶液的pH改变时，指示剂失去质子由酸式转化为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的改变，引起了颜色的变化。 常用的酸碱指示剂 指示剂 变色范围pH 酸式色 碱式色 甲基橙 MO 3.1~4.4 红 黄 甲基红 MR 4.4~6.2 红 黄 酚酞 PP 8.0~9.6 无 红 3、影响因素 →温度 pH 18℃ 100℃ MO 3.1~4.4 2.5~3.7 PP 8.0~9.6 8.1~9.0 →指示剂用量： 双色指示剂，用量不会影响指示剂变色点的pH。但用量太多，带来误差。 单色指示剂，用量多少对变色范围有影响，指示剂加入过多，终点提前。 →溶剂的影响 滴定分析分类 酸碱滴定 以质子传递反应为基础。 反应实质：H+ + OH-　→　H2O 配位滴定 以配位反应为基础 Zn2+ + H2Y2- → ZnY2- + 2H+ 氧化还原滴定 以氧化还原反应为基础。可以测定各种氧化剂和还原剂，以及一些能与氧化剂或还原剂发生定量反应的物质。 Cr2O72- + 6Fe2++14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 沉淀滴定 以沉淀反应为基础。 Ag+ + Cl－　→　AgCl↓ 滴定反应的条件 反应必须定量完成 反应按化学计量关系进行达到99.9%以上 没有副反应 反