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环己酮的制备.ppt
环己酮的制备 实验目的 实验原理 实验装置 实验过程 注意事项 思 考 题 实验目的 学习次氯酸氧化法、鉻酸氧化法制备环己酮的原理和方法，进一步了解醇与酮的区别与联系。 实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 R2CHOH + H2CrO4 + H2SO4 → 3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O 实验装置 实验过程 1 用次氯酸钠作氧化剂 向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的２５０ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，产量约为3.0~3.4g(产率61~69%)。 2 用鉻酸作氧化剂 向一个装有50ml液滴漏斗、搅拌装置和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中依次加入5.3ml环己醇（约0.05mol）和25ml乙醚，摇匀，冷却到0℃。将已冷至0℃的50ml鉻酸溶液分两次倒入液滴漏斗中，在剧烈搅拌下和10min内将鉻酸溶液滴入反应瓶中。加完后再继续剧烈搅拌20min,用分液漏斗分出醚层，水层用乙醚萃取2次（每次15ml），合并醚溶液，用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次，然后用4×15ml水洗涤。用无水硫酸钠干燥后过滤，用50~55℃水浴蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集152~155℃馏分（用什么冷凝管？），产量约为3.2~3.6g(产率66~72%)。 纯环己酮bp为155℃。 注意事项 1控制重铬酸钠溶液的滴加速度。 2反应容器外要用冰水浴冷却。 思考题 1．环己醇用鉻酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得到己二醇，为什么？ 2．利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将鉻酸溶液加入醇中而不是反之？ * *
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