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12滴定分析法.ppt
第二节 酸碱滴定法 1.标准溶液的配制和标定 2.酸碱指示剂 3.滴定曲线和指示剂的选择 解: CHCl= 2m M 碳酸钠 碳酸钠 V HCl 例:称取碳酸钠 0.6512克 HCl滴定 消耗HCl 11.13ml 求CHCl 配成 100.00ml 吸取10.00ml 误差? 3.1 误差产生的原因和分类 试剂不纯---试剂误差 终点与等量点不符---方法误差 滴定管刻 度不准---仪器误差 最后一位估读不准---操作误差 读数时,读错刻度---偶然误差 系统误差 由固定的原因造成的。 测定结果有单向性及重现性。 由不确定因素引起的。 误差方向、大小不定。 服从正态分布 纠正:多次测定,取平均值。 系统误差: 偶然误差: 3.2 误差的表示方法 误差 绝对误差:E=X-T 相对误差: RE = E T ×100% 1. 误差与准确度 误差越小,分析结果的准确度越高。 测量值 真实值 例:用分析天平称取Na2CO3 两份,质量分别为1.6380g和0.1638g,假定Na2CO3的真实质量分别为:1.6381g和0.1639g。则它们的绝对误差和相对误差分别是多少? 解: E1 = 1.6380 - 1.6381 = 绝对误差: - 0.0001(g) E2 = 0.1638 - 0.1639 = - 0.0001(g) 相对误差: RE1 = RE2 = -0.0001/1.6381×100%= -0.006% -0.0001/0.1639×100% = -0.06% 问:能否用绝对误差衡量准确度? 要用相对误差衡量准确度 例:请估计下列哪组数据较可信? 1. 0.1025,0.1028,0.1023 2. 0.1024,0.1078,0.1056 重现性高 精密度:多次测定值之间相符合的程度。 绝对偏差 相对平均偏差 绝对平均偏差 标准偏差 2.偏差与精密度 3.准确度与精密度的关系 误差 系统误差较大,主要影响准确度。 偶然误差较大,主要影响精密度。 问:精密度高,准确度是否一定高? 精密度高 准确度高 精密度高 准确度低 精密度低 准确度低 精密度高,不一定准确度就高 精密度是保证准确度的先决条件 有一标样含有SiO2(%)标准值为61.32,让甲、乙两位化验员测此标样,得到如下结果: 61.33 61.30 61.36 乙(%) 61.50 61.52 61.51 甲(%) 试通过计算比较两位化验员的分析结果哪个可靠? * * 滴定分析法 Titrimetric analysis 容量分析法 volumetric analysis 分析化学 重量分析法 滴定分析法 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 配位滴定法 沉淀滴定法 化学分析法 仪器分析法 食醋中醋酸含量的测定: 滴定的原理是什么? 如何选择指示剂? 分析过程中一般存在什么误差? 如何衡量分析结果的准确度和精密度? 如何表达实验结果? 第一节 滴定分析法概述 把已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液 ),用滴定管滴加到一定量被测试样的溶液中,当反应达到定量完全为止,根据所消耗的标准溶液的体积,计算被测物含量的操作过程。 滴定: 1.滴定剂(NaOH):已知准确浓度 2.试样(HCl):所分析的物质。 试样及指示剂 用0.1000mol/L NaOH 溶液滴定HCl 1.1 滴定分析中的基本概念 标准溶液(滴定剂) HCl + NaOH NaCl +H2O 3.指示剂(酚酞): 借助颜色变化来表示溶液酸碱性的物质。 4. 化学计量点(理论终点): 按滴定反应式所表示的化学计量关系恰好反应完全。 6. 滴定误差: 滴定终点与化学计量点不一致。 愈吻合,滴定误差愈小,分析结果愈准确。 5. 滴定终点: 指示剂颜色变化时的转变点。 1.2 滴定分析对化学反应的要求 按化学反应式进行完全,反应迅速,无副反应,能指示滴定终点 1.3 滴定分析的一般过程 标准溶液的配制、标定 溶液的滴定 分析组分含量的计算 2.1 标准溶液的配制和标定 HCl 和 NaOH为什么不能直接配制成准确浓度的溶液? 浓盐酸易挥发 NaOH易吸收水及CO2 先配制成近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质标定。 HCl: 无水碳酸钠(Na2CO3), 硼砂(Na2B4O7.10H2O) NaOH: 结晶草酸(H2C2O4.2H2O) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 2.2 酸碱指示剂 随着溶液pH值的变化而改变颜色,从而指示滴定终点的试剂。 弱有机碱指示剂: 甲基橙、甲基红等 弱有机酸指示剂: 酚酞、石蕊等
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