5第五章5--5-7 多元酸(碱)的滴定.pptVIP

4、氮含量的测定 H3BO3 溶液吸收 例题： * 5-8 酸碱滴定法的应用 一、混合碱的分析 1、烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定 烧碱(氢氧化钠)在生产和贮藏过程中，因吸收空气中的CO2而产生部分Na2CO3。在测定烧碱中NaOH含量的同时，常常要测定Na2CO3的含量，故称为混合碱的分析。分析方法有两种： (1)双指示剂法 所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同计量点的颜色变化，得到两个终点，分别根据各终点时所消耗的酸标准溶液的体积，计算各成分的含量。 双指示剂法 方法 试样 V1 取一份试样： V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 过程 NaOH Na2CO3 H+ 酚酞 H2O HCO3- H+ 甲基橙 H2CO3 红色 无色 V1 黄色 红色 V2 注： V2不是V总 BaCl2 法 方法 第一份： NaOH Na2CO3 H+ 甲基橙 H2O H2CO3 黄色 红色 V1 试样1 甲基橙 V1 试样2 酚酞 V2 BaCl2 第二份： NaOH Na2CO3 BaCl2 NaOH BaCO3? H2O H+ 酚酞 红色 无色 V2 红色 无色 V1 黄色 红色 V2 2 纯碱中NaHCO3 和 Na2CO3 的测定 由同学们自己分析 未知成分混合碱 的测定 设已知一混合碱可能含有NaOH、或NaHCO3 、 或Na2CO3 、 或是几种物质的可能混合物，试分析其百分含量。 方法1：取一份试样以双指示剂法连续滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞V1 H+ 甲基橙V2 H2CO3 注： V2不是V总 H2O HCO3- HCO3- V1 V2 V1 V2 V1 = V2 V2 0 V2 0 V2 0 V2 0 V2 = 0 V1 0 V1 0 V1 = 0 V1 0 V1 0 Na2CO3-NaHCO3 NaOH-Na2CO3 NaHCO3 Na2CO3 NaOH 5 4 3 2 1 方法2：取二份试样以双指示剂法平行滴定 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 酚酞 V1 第一份 NaOH Na2CO3 或NaHCO3 H+ 甲基橙 V2 第二份 由同学们自己分析 3、混合酸分析的方法（双指示剂法） HCl H3PO4 H2PO4- OH- 甲基橙 H2O H2PO4- H2PO4- OH- 酚酞 HPO42- 无色 红色 V2 红色 黄色 V1 由同学们自己分析 试样 NH4+ 处理 蒸馏法 甲醛法 参见实验 蒸馏法 NH4+ NH3 OH- 蒸馏 HCl 标准溶液吸收 H3BO3 溶液吸收 HCl 标液吸收 NH3 NH4Cl + HCl （过量） NaOH H2O + NH4+ HCl 强酸与弱酸 混合体系 pH ? 5 指示剂： 甲基红 NH3 NH4Cl + H2BO3- （ NH3 + H3BO3 ） HCl H3BO3 + NH4+ H3BO3 弱酸与弱碱 混合体系 pKb = 4.76 弱酸与弱酸混合体系 pH ? 5 指示剂： 甲基红 称取0.2500g 食品试样，采用蒸馏法测定含氮量。以0.1000 mol / L HCl 溶液滴定至终点，消耗 21.20 ml，计算该食品样品中蛋白质的含量。（蛋白质中氮的质量换算为蛋白质的换算因子为6.25。） 解： 用HCl 滴定，说明采用的是硼酸吸收法。 蛋白质的测定 许多不同的蛋白质中的氮的含量基本相同，为16 % ，因此将氮的含量换算为蛋白质的重量因子为6.25，即通过测定含氮量，进一步求出蛋白质的含量。若蛋白质的大部分为白蛋白，换算因子为6.27. 甲醛法 利用甲醛与铵盐作用，释放出相当量的酸(质子化的六次甲基四胺和H+)： 4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O (Ka′＝7.1×l0-6) 然后以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液成微红色，由NaOH的浓度和消耗的体积，按下式计算氮的含量。 WN=[(cNaOH×VNaOH/1000)×14.01]/ms 如果试样中含有游离酸，事先以甲基红作指示剂，用碱中和。甲醛法较蒸馏法快速、简便。 5 醛的测定 醛类化合物既非酸又非碱，当然不能用酸碱滴定法直接测定其含量。但醛类化合物可通过某些化学反应，释放出相当量的酸或碱，便可间接地测定其含量。例如丙烯醛与盐酸羟氨在醇溶液中起反应，释放出相当量的酸(HCl)： CH2＝CHCHO+NH2OH·HCl