生物柴油的检测,郭吉原.pptVIP

关于油脂中生物柴油的检测 郭吉原 2007-10-23 . 生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，由于生物柴油价格低廉（5200元/吨）又和油脂属于同系物，被少数奸商掺到饲料用油脂中。对于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上,并分解）差别较大来分离并定量检测的。 . 生物柴油: 脂肪酸甲酯 R-C-O-CH3 生物柴油与油脂的区别 结构不同,属于同系物 油脂是脂肪酸甘油酯 生物柴油是脂肪酸甲酯 所以如按油脂检测的方法检验生物柴油所有的数据都是合格的. 感观不同:味道,颜色,粘度 . 鉴别 沸点 生物柴油沸点200-230℃ 油脂沸点＞ 400℃ 碘价 ???, 生物柴油碘价20-50 油脂碘价＞80(液体油脂) 目前却少证据,不灵敏. . 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为： (1)感观 不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。 (2)TBA值 反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm (3)皂化率 合理评价油的能量，皂化率≥98%（ ≥ 96%）也可测定其含皂量. (4)酸价 仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g (5)矿物油 不得检出，定性检测 (6)石油醚（乙醚）不溶物≤1% (7)生物柴油 不得检出 (8)油脂中的水,水分一是高,二是水分测定方法和采样。学习鲁中的做法,每天从油罐底部放水.(600-700kg的水/10-12t油脂/天) . 附1： 生物柴油的检验: 方法1：将油样100ml移入精馏装置内称重，加热，收集150-250℃的馏分。 方法2：在已烘干恒重的100ml烧杯内加50-60ml油样，称重，将烧杯放到电炉上加热到250℃，并保持20 min，冷却后称重，其加热减重小于1%的为正常，若大于2%则可疑掺假，若在1-2%之间须结合其他方法作进一步检测。 方法3：烟点的差异，在方法2中如在140℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假，油脂的烟点（植物和动物油脂）都在190℃以上。 . 附2：油脂中石油醚（乙醚）不溶物的检测 称样品5-10g于烧杯中，加50ml石油醚（沸程60-90℃）溶解后，用定量滤纸过滤，并用石油醚洗烧杯3次，再用石油醚洗滤纸2-3次，将滤纸放到100℃的烘箱中烘30min，取出滤纸放到干燥器中冷却到室温后称重。同时另取一张滤纸做空白试验。 ( w纸- w空白)×100 石油醚（乙醚）不溶物= w样 式中: w样—试样重量，g；w空白—空白试验滤纸重量，g；w纸—试样试验滤纸重量，g； 备注：试样试验滤纸和空白试验滤纸的规格型号及重量应一致。 附3： 油脂TBA值的测定方法 1、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿（分析纯）、三氯乙酸混合液（准确称取分析纯三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液[准确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清），然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液（称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用）。 3、测定步骤 ⑴ 标准曲线的绘制 准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 ⑵ 样品测定 准确称取融化均匀的油脂样品3-10g，置于100ml有盖三角瓶内，准确加入50ml三氯乙酸混合液，在70℃水浴上振摇半小时，趁热用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液5.00ml置于25ml比色管内，加入5.00m