标准样本12.docVIP

一:芳酸及其酯类药物的分析 品名 鉴别 检杳 含量测定 阿司匹林 1:三氯化铁 取本品加水溶解后加热(生成水杨酸),放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色 2:水解反应 加碳酸钠试液煮沸后加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,发生醋酸臭气 3:红外光谱法 1:溶液的澄清度 在碳酸钠试液中应澄清(检查无羧基的杂质量) 2:游离水杨酸 HPLC法测定 (用1％醋酸甲醇溶液制备供应液以防水解.) 检测波长303 外标法 3:有关物质(除游离水杨酸外的其化合成副产物) HPLC法(采用ODS色谱柱) 4:杂质:苯酚,水杨酸(中间体)及生成副产物醋酸苯酯,水杨酸苯酯等 4其它 易炭化物,干燥失重,炽灼残渣,重金属 酸碱滴定法 用中性乙醇溶解,氢氧化钠滴定,酚酞作指示剂 阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 1:游离水杨酸 HPLC法,同原料 2:溶出度 HPLC法 阿司匹林片 溶出度法第一法 释放度 肠溶片 释放度第二法用溶出度第一法的装置 HPLC法 外标法 布洛芬 1:紫外光谱法 在265 nm和273 nm处最大吸收，在245 nm和271 nm处最小吸收，在259 nm处有一肩峰 2：红外光谱法 1：一般杂质检查法 氯化物，干燥失重，炽灼残渣及重金属 2：有关物质 薄层色谱法，用1％的高锰酸钾和稀硫酸溶液为显色剂。以自身稀释对照法检查 酸碱滴定法 用中性乙醇溶解,氢氧化钠滴定,酚酞作指示剂 布洛芬片 布洛芬缓释胶囊 溶出度与释放度 HPLC法 对照品,布洛芬 HPLC法 外标法 丙磺舒 1：三氯化铁 取本品加氢氧化钠溶液后用稀释(PH值为5.0---6.0),加三氯化铁试液,即生成米黄色沉淀（具有羧酸,在中性溶液中反应） 2:分解产物的反应 硫酸盐一般鉴别反应(本品在碱性条件下可水解生成硫酸盐与游离烷基胺) 3:紫外---可见光光度法 丙磺舒含有苯环,具有特征紫外吸收,在225 nm与249 nm处最大吸收,在249nm处约为为0.67 4:红外光谱法 1:酸度(末反应完的盐酸) 酸碱滴定法 用酚酞作指示剂,氢氧化钠滴淀不得过0.25ml(0.mol/l) 2:有关物质 HPLC法 自身稀释对照法检查 HPLC法 外标法 丙磺舒片 加丙酮溶解,滤液加水析出沉淀,沉淀照原料1,2试验 紫外可见分光光度法 225nm,249nm处有最大吸收 1：溶出度 第二法 紫外—可见分光光度法 249nm处测定吸光度 二:巴比妥类药物的分析 品名 鉴别 检查 含量 其它 苯巴比妥 1:与亚硝酸钠—硫酸的反应 本品在硫酸存在下与亚硝酸钠反应即显橙黄色,随即转为橙红色.(可用于区别苯巴比妥与其化不含苯环的巴比妥类药物) 2:与甲醛—硫酸的反应 接界面显玫瑰红色(可区别苯巴比妥与其化巴比妥类) 3:红外光谱法 4:丙二酰脲类的鉴别反应 银盐反应[加硝酸银生成白色沉淀(一银盐)溶解,再加过量硝酸银时,沉淀(二银盐)不溶解] 铜盐反应(加吡啶溶解后加铜吡啶即显紫色或生成紫色沉淀) 1:酸度 加甲基橙指示液1滴不得显红色(反应不完全时生成的苯丙二酰脲能使甲基橙显红色) 2:乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥溶于乙醇,加乙醇回流3分钟溶液应澄清(栓查苯巴比妥的酸性杂质)期 3:有关物质 HPLC法 4:中性或碱性物质 杂质主要为2—苯基丁二酰胺(脲)或分解产物 用氢氧化钠溶解后用乙醚分层,取乙醚层测残渣不得过3mg 银量法测定,用电位法指示终点 加甲醇溶解,再加新制的无水碳酸钠溶液,用硝酸银滴定液滴定 摩尔比 1:1 苯巴比妥片 1：同原料药1和4项 2：HPLC法 1:有关物质 HPLC法 2:含量均匀度的测淀 HPLC法 3:溶出度 溶出度法第二法(以水为溶出介质,续滤液用硼酸氯化钾缓冲液定量稀释),以苯巴比妥为对照液,于240nm处测定两液的吸光度 HPLC法 采用离子抑制反相色谱,同时加入扫尾剂三乙胺,以提高色谱峰的对称性,提高柱效 苯巴比妥体内样品的分析 HPLC法,高效毛细管法,色谱/质谱法和荧光偏振免疫分析法等 司可巴比妥钠 1:制备衍生物测定溶点 应约为97℃ 2:与碘试液的反应 本品结构中含有烯丙基,与碘加成所显棕黄色在5分钟内消失 3:红外光谱法 羰基,酰胺和烯丙基 4:丙二酰脲类的鉴别反应, 是本类药物的通用鉴别反应,同苯巴比妥 1:溶液的澄清度 用新沸过的冷水溶解后应澄清(司可巴比妥钠盐极易溶于水) 2:中性或碱性物质 同苯巴比妥 3:干燥失重,重金属,,溶液的澄清度,中性和碱性物质以限制相关杂质的含量. 溴量法 用硫代硫酸钠滴定液滴定,以淀粉