标准溶液的配置与标定工艺规程.docVIP

标准溶液的配制与标定工艺规程 氢氧化钠标准溶液的配制与标定。 1.1 配制 称取41g氢氧化钠溶于1000mL无二氧化碳的纯水中，摇匀，密闭放置于塑料瓶中。 标定（有效期3个月） 1.2.1标定方法 称取3份预先在105-110℃烘干二小时至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g分别置于250mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳纯水，溶解后加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 1.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.2042 式中：M—氢氧化钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—邻苯二甲酸氢钾的质量，(g) V1—氢氧化钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验氢氧化钠溶液的用量,（mL） 0.2042—换算系数 2 盐酸标准溶液的配制与标定 2.1 配制 量取90mL盐酸（d=1.19），注入1000mL纯水中，摇匀。 标定（有效期3个月） 2.2.1测定方法 称取3份预先在140-160℃烘干3小时至恒重的基准无水碳酸钠1.2g，称准至0.0001g。分别置于250mL的锥形瓶中，各加50mL纯水，待溶解后，加1滴甲基橙指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。同时做空白试验。 2.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.05299 式中：M— 盐酸溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—无水碳酸钠的质量，(g) V1—盐酸溶液的用量，(mL) V2—空白试验盐酸溶液的用量,（mL） 0.05299—换算系数 3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定 3.1 配制 称取7.5g乙二胺四乙酸二钠盐加热溶解于200mL左右纯水中，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定（有效期3个月） 3.2.1测定方法 称取于140-180℃烘干3小时恒重的基准氧化锌0.5g,称准至0.0001g，用少量水润湿，加盐酸（1+2）10mL至样品中溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取3份20mL，分别加入50mL纯水，用氨水（1+2）中和至pH=7-8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），及少许铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时做空白试验。 3.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.8138 式中：M—乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—氧化锌的质量，(g) V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,（mL） 0.8138—换算系数 4 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 4.1 配制 称取硫代硫酸钠25g及碳酸钠0.2g，加不含二氧化碳的纯水溶解，加水稀释至1000mL，摇匀，放置暗处，一周后备用。 标定（有效期3个月） 4.2.1测定方法 称取3份120-140℃烘干2小时至恒重的基准重铬酸钾0.15g，准确至0.0001g，分别放入500mL碘量瓶中，并分别加25mL纯水，摇动，使其溶解，加碘化钾约2g，加2mol/L盐酸溶液15mL，以硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄绿色，加1%淀粉溶液3mL，再继续滴定至鲜明的浅绿色出现为终点。同时做空白试验。 4.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.049037 式中：M—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—重铬酸钾的质量，(g) V1—硫代硫酸钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,（mL） 0.049037—换算系数 5 碘标准溶液的配置与标定 5.1 配置 称取13g纯碘及35g碘化钾，将两种试剂同时倒入烧杯中，以少许量水溶解，然后用纯水