水采原卤分析.docVIP

一．原卤测定 1.1、钙含量分析 1.1.1 原理：EDTA标准溶液与钙指示剂生成稳定的可溶性络合物，在PH≥12时，钙指示剂与钙离子生成稳定性较弱的红色络合物，因此在络合滴定时，EDTA与钙络合物夺取指示剂 络合物中的钙离子，游离出钙指示剂 阴离子，至等当点，溶液由酒红色变纯蓝色，用NaH2T表示钙指示剂，用NaH2y表示EDTA，其反应如下： Ca2+ ＋H2T－＝CaT－＋2H＋ （酒红色） CaT－＋H2 y2－=Cay2－＋ H＋＋ H2T－( 蓝色） （酒红色） 1.1.2仪器 10ml吸量管 250ml烧杯 电热板 1.1.3 测定步骤 吸取样品溶液10.00ml于250ml烧杯中，加水至25ml，加热至40～60度，加入盐酸调节PH值≈3(1～2滴)，然后加入5ml的三乙醇胺，再加入3ml 2mol/l的氢氧化钠溶液调节，使PH值＞12，加入约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为止。 1.1.4 计算公式 Ca2+(mg/l)= ×1000 式中：C－EDTA溶液浓度 M V1－滴定所耗EDTA标准溶液体积ml 40.8－钙离子的摩尔质量g/ml 1.2、镁含量测定 1.2.1 原理 调整溶液PH＝10，在络黑T指示剂存在条件下，以EDTA标准溶液滴定，测得溶液中钙、镁含量，将钙、镁总量减去钙离子含量，其反应如下： Ca2+ CaT－ ＋H2T－ ＋2H＋ Mg2+ MgT－ （紫红色） MgT－＋H2 y2－ Mgy2－ + HT2－ + H＋ （紫红） （纯兰色） 2.2 仪器 10ml吸量管 250ml烧杯 10ml量筒 电热板 1.2.3 测定步骤 吸取样品溶液10.00ml于150ml烧杯中，加水至25ml，加热至40～60度,加入盐酸调节PH值≈3(1～2滴)，然后加入5ml的三乙醇胺，再加入5ml PH＝10的氨性缓冲溶液，4滴50g/l的铬黑T指示剂，然后用0.02mol/l的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。 1.2.4 计算公式 Mg2＋（mg/l)= ×1000 式中： V1－滴定钙含量时所耗EDTA标准溶液体积 ml。 V2－滴定钙镁合量所耗EDTA标准溶液体积 ml。 C－EDTA标准溶液 浓度 （M） 24.32 －镁离子的摩尔质量g/mol。 1.3、氯化钠含量分析 1.3.1 原理：在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂。用硝酸银溶液滴定卤水中CL－生成的色沉淀，当氯化钠反应完毕后，硝酸银即与铬酸钾反应，生成砖红色的铬酸钾沉淀，其反应如下： AgNO3 ＋NaCl = AgCl ＋ NaNO3 (白色） 2AgNO3 ＋ K2CrO4 = Ag2CrO4 ＋ 2KNO3 （砖红色） 1.3.2仪器 10ml吸量管 250ml容量瓶 1.3.3 试剂和溶液 a. 硝酸银溶液 0.1M b.100g/l铬酸钾溶液 c. 0.1%酚酞溶液 1.3.4测定步骤 吸取精卤10ml于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，再移取此液10ml，于250ml 锥形瓶中，加蒸馏水15－20ml,滴入4滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。同时作空白实验（但一般不需做空白实验）。 1.3.5计算公式 NaCL(g/l)= 10× 式中：C —硝酸银标准溶液的摩尔浓度 M V—所耗硝酸银标准溶液的体积 ml 58.44—为NaCL的摩尔质量g/mol 1.4、硫酸根含量分析 . 4.1 原理：硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，在Mg-EDTA的存在下，过剩的钡在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，试样中的钙、镁同时被滴定，由此扣除试