混合酸碱的分析(双指示剂法).pptVIP

化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV 混合碱的分析 （双指示剂法） 郑成斌 四川大学化学学院 电话：1388-202-4757 E-mail：abinscu@; abinscu@ * 实验目的与要求 1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 2、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法 3、掌握定量转移操作的基本要点 4、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 * 实验原理及相关知识 混合碱是何物 NaOH、NaHCO3、Na2CO3 混合碱 Na2CO3 + NaOH Na2CO3 + NaHCO3 Na2CO3 NaOH NaHCO3 混合碱的测定方法： 双指示剂法 用HCl标准溶液滴定样品溶液，根据滴定过程中溶液pH的变化选用两种变色范围不同的指示剂来确定第一、第二化学计量点。 缺点：准确度不高 BaCl2法 准确度高，但BaCl2为剧毒物质 * 测定方法(双指示剂法) 试样 V1 V2 H+ 酚酞 H+ 甲基橙 根据V1和V2的相对大小确定混合碱的组成和含量 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （1）特点：V1 V2 0 混合碱中为NaOH和Na2CO3 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （2）特点：V1 V2 = 0 混合碱中为NaOH （3）特点：V2 V1 0 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 V1 (HCl) CO2 + H2O V2 (HCl) 酚酞 甲基橙 混合碱中含Na2CO3和NaHCO3 （4）特点：V2 = V1 0 Na2CO3 NaHCO3 NaHCO3 V1 (HCl) CO2 + H2O V2 (HCl) 酚酞 甲基橙 混合碱中含Na2CO3 NaOH CO2 + H2O H2O NaHCO3 Na2CO3 HCl HCl V2 HCl pH=8.3 V1 pH=3.9 酚酞 甲基橙 （5）特点：V2 V1= 0 混合碱中为NaHCO3 * 二、溶液配制： （1）配制300mL 0.1mol·L-1HCl 用10 mL的洁净量筒量取约3.5mL 浓 HCl， 倒入500 mL试剂瓶中，加蒸馏水至300 mL，盖上玻 璃塞，充分摇匀，贴好标签备用。 (2) Na2CO3标准溶液 用小烧杯直接、准确称量0.6g无水Na2CO31份，完全溶解后转入100mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，混匀。 (3) 混合碱溶液 用移液管直接、准确量取试样25.00 ml于100 ml 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 * 实验步骤 1、0.1mol·L-1HCl溶液浓度的标定 用移液管移取Na2CO3标准溶液 25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下消耗HCl溶液的体积 平行测定三份，计算HCl标准溶液的准确浓度，其相对平均偏差不得大于0.3%。求HCl的平均浓度。 * 2、 混合碱的分析 用移液管移取混合碱溶液 25.00mL，置于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好褪至无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂2滴，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，消耗的HCl标准溶液体积计为V2。 平行测定三份，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。 * 数据记录与处理 1、HCl 浓度标定 ?次数 1 2 3 Na2CO3用量 （ml) 25.00 25.00 25.00 ? 消耗HCl的体积 (ml) ? ? ? c HCl (M) ? ? ? c HCl 的平均值 (M) ??? 相对平均偏差 % ? * 2、混合碱的测定 c HCl平均值(mol·L－1)? 混合碱体积(mL) 25.00 25.00 25.00 滴定初始读数(mL) ? ? ? 第一终点读数(mL) ? ? ? 第二终点读数(mL) ? ? ? V1(mL) ? ? ? V2(mL) ? ? ? 平均V1(mL) ? 平均V2(mL) ? ωNaOH % ? ωNa2CO3 % ? ωNaHCO3 % ? * 注 意 事 项 1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂适当多加几滴，否则常因滴定不完全