直接碘量法测定维生素C含量.docVIP

一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 二．实验原理 维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式，分子量。Vc具有还原性，可被定量氧化，因而可用标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：。 由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．溶液（约）：称取3.3g和5g，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．标准溶液（） 3．HAc（） 4．淀粉溶液 5．维生素C片剂 6．KI溶液 四．实验步骤 1．溶液的标定 用移液管移取20.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水，4mL淀粉溶液，然后用溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定3份，计算。 2．维生素C片剂中Vc含量的测定 准确称取2片维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的。平行滴定3份，计算试样中的Vc的质量分数。 五．数据记录与处理 1．溶液的标定 项目 序号 1 2 3 0.1127 20.00 23.39 23.35 23.33 0.04818 0.04827 0.04831 平均 0.04825 0.15 0.04 0.12 0.10 2．维生素C片剂中Vc含量的测定 项目 序号 1 2 3 0.04825 0.2408 0.2395 0.2377 23.92 23.82 23.67 84.41 84.52 84.62 平均 84.52 0.13 0 0.12 0.08 六．实验总结 标定得，测得。 七．分析讨论 1.溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。、、Vc被氧化，影响实验结果的准确性。 3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc氧化，使结果偏低。 八．思考题 1．溶解时，加入过量的作用是什么？ 答：查得，碘在水中的溶解度为。因此，溶解度很低。加入过量的，可增加 在水中的溶解度，反应式如下： 2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？ 答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 3．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？ 答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 3