实验一乙醇的蒸馏.docVIP

实验一 乙醇的蒸馏?? 一、?实验目的： ????⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。 ????⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。 ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理三、仪器与药品 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30?℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇，可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙（生石灰）一起加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成氢氧化钙来除掉水分。这样可得纯度达99.5?%的无水乙醇. 三、仪器 50ml圆底烧瓶??50ml锥形瓶??蒸馏头??接液管?直型冷凝管??温度计量筒??乳胶管??沸石??热源等 四、实验步骤： ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。 ? ? ? ⑵蒸馏操作 ????①加料 ????将粗乙醇溶液20ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 ????②加热 开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 ③收集馏出液 在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。 要求：a.测定所给乙醇的浓度。 ?b.收集前馏分和77℃~?79℃的馏分。 ?c.记录乙醇的沸程。 ?d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。 本实验约需要4小时 五、附??注 [1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。 [2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。 [3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。 六、思考题 ???(1)什么叫沸点??液体的沸点和大气压有什么关系??文献上记载的某物质的沸点温度是否即为你们那里的沸点温度? ??(2)蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3?? ???(3)蒸馏时加入沸石的作用是什么??如果蒸馏前忘记加入沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中??当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用? ???(4)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/秒? ????(5)如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质?