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《材料近代分析测试方法》 班 级： 0134092 专 业： 无机非金属材料 姓 名： 宋佳 学 号： 013409226 水热法合成TiO2 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。1.制备纳米Tio2 制备纳米Tio2的方法有多种, 它们各有所长。水热法是制备纳米粉体材料的一种好方法, 其主要优点有: 1.水热反应产物为晶态, 不需要再经过晶化热处理, 因而可以防止或减少在热处理过程中难以避免的团聚。 2.通过改变反应条件, 可以得到不同晶体结构和不同结晶形态的产物。例如金红石型和锐钦矿型纳米Ti02。 3.粒度分布均匀, 粒径大小可控 (1).实验部分 (.实验原料及设备 实验原料: 钛白粉( 锐钛矿和金红石型混晶的TiO2 粉末) ; 氢氧化钠( NaOH) 、柠檬酸( C6H8O7H2O) 、硫酸(H2SO4) 、四氯化钛( TiCl4) 实验设备: X射线衍射仪( 日本理学公司D/MaxB 型);电热鼓风干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);水热弹( 腔体尺寸为30mm-94mm) (.TiO2 粉体的制备 以钛白粉( 锐钛矿和金红石型混晶的TiO2 粉末) 为原料称取一定量的钛白粉置于水热弹中, 加入一定量的水, 用NaOH、柠檬酸( 或H2SO4) 调节溶液的PH 值,用管钳将水热弹的盖紧好, 放入干燥箱中, 在一定温度下恒温数小时, 取出后产物经抽滤、洗涤、干燥. 以四氯化钛为原料量取TiCl420 ml, 搅拌下缓慢加入水80 ml, 再加入NaOH 94ml, 制成白色胶体, 此胶体PH 为6, 分别装入三个水热弹中( 编号分别为L1, L2,L3) , 每个水热弹中加水大约20 ml. L1,L2, L3 三个水热弹在180下分别恒温10小时35分、20小时15分、30小时.取出的产物抽滤、洗涤、干燥.表1 以钛白粉为原料的各组试剂合成条件及操作参数 样品编号称取钛白粉的量( g) 加水量(ml) PH 值恒温温度(C) 恒温时间( h) LA 6. 0190 20 1 180 96. 5 LB 6. 0642 15 7 180 96. 5 LC 6. 0000 15 12 180 96. 5 LD 6. 0275 20 14 180 96. 5 (2).粉体的表征 XRD定性测试, 采用日本理学公司生产的D/ Max B 型X射线粉末衍射仪进行测试, 测试条件为: Cu靶;波长0.15406nm; 测试方式:2连动;扫描速度12/min; 扫描范围20-60.粒径的测定也采用X射线衍射仪,扫描速度为2/ min, 扫描范围为测定的单峰角度范围, 其他条件同定性实验.粒径尺寸计算采用谢乐公式Dhkl = k/coshkl . 2.实验结果与结论不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选10