测定蛋壳中Ca.docVIP

方法I配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量 一、实验目的 1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaC03，其次为MgC03、蛋白质、色素以及少量的Fe, Al 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+, Mg2+总量，为提高配合选择性， 在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+, A13+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+, Mg2+离子测量的干扰。 三、试剂 6mo1· L-1HCI，铬黑T指示剂，1:2三乙醇胺水溶液，NH4C1-NH3· H2O缓冲溶液(pH=10)， 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H20);CaCO3(A.R); 1%铬黑T指示剂;20%六亚甲基四胺;0.5%二甲酚橙指示剂;1:1的盐酸;1:1氨水;NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10). 四、实验步骤 1.蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10min去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 2. EDTA标准溶液的配制与标定 见实验书111页 3.Ca，Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末（约0.10g），小心滴加6mo1·L-1 HCl 1滴管。微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至200mL容量瓶，稀释至接近刻度线， 若有泡沫，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 吸取试液25 mL ;置于250mL锥形瓶中，加NH4C1-NH3·H2O缓冲液2OmL和三乙醇胺5mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，或以K-B为指示剂，用EDTA滴定至由紫红色变为蓝绿色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。 方法2 高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量 1、实验原理 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出CaCO3的含量，反应如下：  某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 2、所需试剂的计划用量及配制方法 KMnO4 固体（A.R.）,Na2C2O4 固体（A.R.） 0.16～0.20g ,（NH4）2C2O4 ( 2.5%) 100mL ,NH4·H2O （1.0%） ,浓盐酸 ,H2SO4 1mol/L 10mL ,HCl （1：1） 10mL ,甲基橙（0.2%） ,AgNO3 (0.1mol/L) ,鸡蛋壳 1.0g 3、实验步骤 1. 高锰酸钾标准溶液的配制及标定： a)配制0.01mol/L 称取0.5gKMnO4置于烧杯中，加H2O溶解后移至棕色试剂瓶中用蒸馏水稀释至300mL，加橡皮塞，摇匀。 b)标定 准确称取0.08gH2C2O4置于250mL锥形瓶中，加入25mL1mol/L的H2SO4溶液，溶解后加热至70～80℃（刚好冒出蒸汽），用KmnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢并摇动均匀，待红色褪去后再滴加。当滴定至溶液呈粉红并在30s内不褪色即为终点。 平行滴定三份，计算KmnO4溶液的浓度。 2.准确称取0.1g蛋壳粉三份分别放在250mL锥形瓶中，加1：1HCl 4mL，加H2O 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于锥形瓶中，然后加入5%草酸胺溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），沉淀经过滤洗涤。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的锥形瓶内壁上，用1 mol?L-1 H2SO4 50mL把沉淀由滤纸洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗1～2次。然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至70～80℃，用KmnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加KmnO4至浅红色在30s内不消失为止。计算Ca的质量分数。 方法3 酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量 一、实验目的 1.???? 学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。 2.???? 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应 过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量