紫外分光光度法对高锰酸钾定性定量的测定.docVIP

湖北工程学院 化学与材料科学学院 实验报告单 仪器分析实验报告 实验 一 紫外分光光度法测定高锰酸钾的吸光度 学号： 姓名： 专业： 应用化工技术 实验日期：2014年3月27日 实验教师： 评分等级： 【实验目的】 了解紫外光谱分析方法的基本原理； 熟悉TU-1901紫外分光光谱仪的结构和一般使用程序； 掌握紫外-可见光谱仪定性图谱的数据处理方法。 【实验原理】 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱，当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm，可见光区的波长范围为400-800nm。由于分子结构不同，但只要有相同的生色团，他们的最大吸收波长就相同。因此，画未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯-比尔定律： 吸光度 入射光的强度 透过光的强度 a物质对光的吸光系数 b吸收池的长度 c待测物的浓度。 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度呈线性关系，这是紫外可见光谱仪进行定量分析的依据。 【仪器试剂】 仪器：TU-1901紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移液管、洗瓶 试剂：高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l，100mg/l,150mg/l,200mg/l的高锰酸钾溶液 【实验内容】 一、测试准备工作 1、打开主机电源开关之前，检查一下试样室是否放置遮光源。 2、打开打印机电源，打开主机电源，预热15-30分钟，打开计算机电源，启动“TU-1901UVWin”控制程序。 3、光度计进入自检过程，自检无误后进入主工作程序。 二．设定参数 1、根据工作需要，选择工具按钮或者在菜单“应用”项中选择光度测量，光谱扫描、定量测定、时间扫描。 2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选择起始波长、结束波长、扫描速度、纵坐标范围、光度方式等。 三、基线校正 测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“Base Line”按钮，数据保存在内存中。 四、测量 插入样品后，单机“Start”按钮。最后10次扫描结果保存在内存的10通道中。 五、数据处理 1、数学计算。选择菜单中“数据处理”下的“数学计算”功能。 2、图谱转换。选择菜单中“数据处理”下的“变换”功能。 3、峰值检出。选择菜单中“数据处理”下的“峰值检出”功能。 4、打印数据。 六、结束工作 1、测量工作结束后，用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时，应先关闭仪器主机电源；然后退出Windows并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。 2、将比色器洗干净干燥放回盒内。 3、试样室放入干燥剂。 4、盖上防尘罩 【数据记录与处理】 1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图2.高锰酸钾溶液的最大吸收波长值λmax为525nm。 3.高锰酸钾溶液在525nm时的最大吸光度AbS为0.455。 4.高锰酸钾未知试液浓度 [2014-4-2 19:58 /Graph1 (2456749)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error A -0.005 0.01627 B 5.04E-4 1.18794E-4 得： 测得未知液吸光度为0.130,0.190；带入公式则得未知液浓度为267.86mg/l,386.90mg/l