高锰酸钾试液的制备.docVIP

一、授课计划 授课章节名称 高锰酸钾溶液的配制和标定 授课 时数 3 教 学 目 的 要 求 1．高锰酸钾标准溶液的配制方法保存条件；掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件； ．了解催化剂对滴定反应速度的影响。高锰酸钾标准溶液的配制方法保存条件；用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理。4的自身分解？ 3、定KMnO4的基准物质有哪些？ 4、述配制KMnO4标准溶液的步骤。 5、玻璃砂蕊滤器规格及使用操作。 6、高锰酸钾标准溶液的标定反应及标定条件。 7、本实验应如何准确读取管中高锰酸钾溶液的液面读数 一、实验目的 1．高锰酸钾标准溶液的配制方法保存条件；掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件； ．了解催化剂对滴定反应速度的影响。mnO4还原为MnO(OH)2,而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解： 见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变。必须正确地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。 标定KMnO4溶液的基准物质有As2O3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 滴定时利用MnO4本身的紫红色指示终点，称为指示剂。 三、试剂与仪器 KMnO4(s)分析纯；Na2C2O4（s）基准试剂或分析纯；H2SO4溶液3mol·L-1。 台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、酸式滴定管mnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的 棕色瓶中。 KmNO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水10Ml3mol·L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KmnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60oC 以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 五、注释 ①在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，若超过90oC,易引起H2C2O4的分解： ②KMnO4颜色较深，液面的弯月面下不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。 ③若滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解： ④KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。 六、思考题： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，