微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究_药学论文.docVIP

微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究_药学论文 微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究_药学论文 作者：宋春娜 王洋 金礼吉 徐永平 【摘要】 目的研究微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的最佳工艺。方法以穿心莲内酯提取率为考察指标，通过单因素及正交实验考察微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的主要影响因素，确定最佳工艺条件；采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯含量。结果最佳工艺条件为：Na2CO3助剂用量3%（W/W），研磨时间为45 min （物料粒度D95 ≤44 μm），水作溶剂，料液比为1∶60（g∶ml）。该工艺条件下，穿心莲内酯提取率比热回流法提高23.2%。结论 微切助互作技术辅助提取具有提取率高、时间短、无需加热、乙醇用量少等特点，是提取穿心莲内酯的一种有效方法。 【关键词】 微切助互作技术辅助提取； 穿心莲； 穿心莲内酯； 正交实验 穿心莲内酯（Andrographolide）为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness 的主要活性成分，现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。穿心莲内酯的提取方法有渗漉法［1］、浸渍法［2］、酸水法［3］、碱水法［4］及超声波提取法等［5］，存在周期长、溶剂用量大的弊端。 微切助互作技术，是利用高强度研磨产生的机械化学效应［6］，将植物原料与化学助剂共同研磨，选用水提取有效成分的一项技术。由该技术获得的水溶性植物提取物，有效成分种类多、含量高。其基本原理是在粉碎过程中，固体植物原料颗粒团经过微切变，细胞壁破碎，细胞表面产生新鲜切面，化学助剂与有效成分之间发生基团或分子间的相互吸附或作用，改变植物有效成分的微观性能，表面能增加，比表面积增大，吸附性、极性增加，改变其溶解性而易溶于水。因此，微切助互作技术是机械化学（mechanochemistry）领域一项新的应用。机械化学最早发源于同生理机能有关的生物化学中机械运动能与化学能的转变，目前主要指通过挤压、剪切、摩擦等手段，对物质施加机械能，从而诱发其物理化学性质变化，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现象［7］。研究表明，晶体物质通过超细磨过程中的机械力作用可激活其化学活性，使通常需在高温下进行的反应能在较低温度下进行［8］。因此，机械化学作用可代替一般化学反应的加热过程甚至可以完成一般加热方法所不能达到的反应［9］。机械化学已在金属合金化［10］、有机合成［11］、化合物改性等［12，13］多个领域得到应用。研究表明，高强度研磨在破碎植物细胞的同时还能促进暴露出的有效成分与助剂接触、反应，改变成分溶解性［14～17］，如Liu等［14］采用高能振动研磨机，将Na2CO3与刺五加共同研磨，用水提取异嗪皮啶，提取率比常规法提高了16.4%。刘莹等［15］将刺五加与Na2CO3/Na2B4O7共同研磨，用水提取总黄酮，其提取率比热回流法提高13.2%。Korolev等［16］采用AGO-2型高能行星磨，将Na2CO3与西伯利亚冷杉松针共同研磨，用水提取三萜酸，提取率比常规法提高了35.9%；Lomovsky等［17］将蔗糖与伪泥胡菜共同研磨，发现该法可显著提高其中植物蜕皮类固醇在水中的溶出率，比常规法平均提高103.7%。微切助互作技术在植物提取中应用研究初步表明，该法不仅可提高有效成分的提取率，同时还实现了用水提取，具有良好的应用前景。本研究主要考察微切助互作技术辅助提取各工艺条件对穿心莲内酯提取率的影响，通过正交实验优化提取工艺，并与热回流提取对比。 1 仪器与材料 1.1 仪器 WZJ(BFM)-6J振动研磨机（济南倍力粉技术工程有限公司）；Agilent 1100高效液相色谱仪-分析（美国Agilent公司）；LC-10高效液相色谱仪-制备（大连江申分离科学技术公司）；FD-ID冷冻干燥机（北京博医康仪器有限公司）；标准分样筛（河南新乡康达新机械有限公司）；LS100Q激光粒度仪（美国Beckman Coulter公司）；JEM-1200Ex扫描电镜(日本电子株式会社)；质谱分析仪（美国HP公司）。 1.2 材料 穿心莲根及根茎（购自大连开发区大药房，产地福建）；穿心莲内酯标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 微切助互作技术辅助提取 2.1.1 穿心莲粉末的粒度及形态分析采用激光粒度仪分析微切助互作技术处理后穿心莲细粉（Na2CO3用量，4%；D95 ≤44 μm）的粒度分布；采用扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)观察穿心莲粗粉、超微粉碎(D95 ≤44 μm)及微切助互作技术处理后穿心莲细粉（Na2CO3用量，4%，W/W