对乙酰氨基酚胶囊(模拟品)中间产品检验规程.doc

对乙酰氨基酚胶囊（模拟品）中间产品检验规程 待包装胶囊 适用范围 适用于对乙酰氨基酚胶囊中间产品检验。 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 外观 取本品观察，本品整洁，不得有粘结、变形或破裂，无异臭。内容物为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 鉴别 取本品的内容物适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，蒸干，残渣照下列试检验。 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 取本品内容物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酸试液2ml，振摇，即显红色。 检查 干燥失重 仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱 操作方法 取本品内容物约1g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶（M0）中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（M1），打开瓶盖在105℃干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 计算 干燥失重（%）= M1 - M2 ×100 M1- M0 其中：M0——称瓶质量，g M1——干燥前供试品+称瓶质量， M2——恒重后供试品+称瓶质量，g 判断 若减失重量≤0.5%，则判符合规定；若减失重量＞0.5%，则判不符合规定。 溶出度 仪器器皿：取样器（注射器）、取样针头、针垫、过滤器、滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶（6个） 试剂：稀盐酸、0.04%NaOH溶液 操作方法 取本品，照溶出度测定法（1302·013）测定，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟50转，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml于50ml容量瓶中，加0.04%NaOH溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外分光光度法（1302·011），在257mm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每粒的溶出度。 记录内容 溶剂及加入量，转速，温度，取样时间，取样体积，滤材。 计算公式 A×10×S 溶出量按称示算计算= ×100% E×B E—吸收系数，715 B—供试品规格（mg） 10—转换系数 A—供试品吸收度 S—— 供试品稀释系数 结果与判定 若6粒中每个的溶出量均不低于80%，则判符合规定。 若6粒中仅有1个低于规定限度，但不低于70%，且其平均溶出量不低于80%时，仍判为符合规定。 若6粒中有1粒低于70%，另取6粒复试；初复试的12粒中，若仅有2粒低于70%，且其平均溶出量不低于80%，可判为符合规定。 若6粒中有2粒低于80%，或其平均溶出量低于80%或初复试的12粒中有3粒低于80%，均判为不符合规定。 装量差异：按装量差异检查法（1302·020）检查。 判定 每粒内容物重与平均装量相比较，超出装量差异限度（±5.0%）的胶囊不多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍（±10.0%）；则判为符合规定。 每粒内容物重与平均装量相比较，超出装量差异限度（±5.0%）的胶囊多于2粒，并有1粒超出限度1倍（±10.0%）；或超过装量差异限度（±5.0%）的胶囊剂不多于2粒，但其中1粒超过限度的1倍（±10.0%），均判为不符合规定。 含量测定 仪器器皿：万分之一分析天平、紫外分光光度计、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml） 试剂试药：0.1mol/LNaOH溶液、0.4%NaOH溶液 原理：紫外分光光度法（1302·011） 操作方法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml容量瓶中，加0.1mol/LNaOH溶液50ml与水50ml，振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法（1302·011），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E）为715计算。 计算公式 A × 250 × 100×M 含量（%）= ×100 E×100×5×M标×m 式中：A—吸收度 E—吸收系数，715 M—平均装量，g M标 —标示量，0.3g m—样品质量，g 相对偏差：≤2.0%。 结果判定 若含对乙酰氯基酚（C8H9NO2）为标示量的95.0%～105.0%，则符合规定。 若含对乙酰氯基酚（C8H9NO2）＜标示量的95.0%或＞标示量的105.0%，则不符合规定。 编号：Z-009 编制依据 《对乙酰氯基酚胶囊（模拟品）中间产品质量标准》 1104·005 《中国药品标准检验操作规程》2000年版