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蔬菜中重金属检测中的几个问题 蔬菜中重金属检测的几个问题 检测方法的依据和选择 仪器状态的最佳化 试样溶液的制备 标准曲线的建立 降低试剂空白的方法 测定结果的表示 质量控制 方法检出限的测量 检测方法的依据和选择 检测方法的依据 食品中铅的测定GB/T5009.12-2003 食品中镉的测定GB/T5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.17-2003 食品中总砷及有机砷的测定GB/T5009.11-2003 食品中Pb的测定-GB/T5009.12-2003 第一法:石墨炉原子吸收光谱法 方法检出限 5 μg/kg 第二法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 5 μg/kg 第三法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限0.1mg/kg 第四法:二硫腙比色法 方法检出限0.25mg/kg 第五法:单扫描极谱法 方法检出限0.085mg/kg 食品中Cd的测定-GB/T5009.15-2003 第一法:石墨炉原子吸收光谱法方法检出限0.1 μg/kg 第二法:火焰原子吸收光谱法 方法检出限5 μg /kg 第三法:比色法 方法检出限50 μg /kg 第四法:原子荧光光谱法 方法检出限1.2 μ g/kg 食品中总汞和有机汞的测定-GB/T5009.17-2003 第一法:原子荧光光谱法 方法检出限0.15 μg/kg 第二法:冷原子原子吸收光谱法 压力消解法 方法检出限0.4μg /kg 其他消解法 方法检出限10μg /kg 第三法:二硫腙比色法 方法检出限25 μg /kg 食品中总砷和无机砷的测定-GB/T5009.11-2003 总砷的测定 第一法:氢化物原子荧光光谱法 方法检出限 0.01 mg/kg 第二法:银盐法 方法检出限 0.2 mg/kg 第三法:砷斑法 方法检出限 0.25 mg/kg 第四法:硼氢化物还原比色法方法检出限 0.05 mg/kg 检测方法的选择 实验室设备条件 建议采用国家标准中的第一方法(以第一方法为仲裁法) Pb的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 Cd的测定:(第一法)石墨炉原子吸收光谱法 As的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法 Hg的测定:(第一法)氢化物原子荧光光谱法 仪器状态的最佳化 石墨炉原子吸收光谱仪仪器性能检查 波长示值误差:±0.5nm(合格) 波长重复性:﹤0.3nm(合格) 分辨率:Mn三线分辨率﹤40%(合格) 基线稳定性（静态基线）: Max零漂±0.006A(合格) Max瞬时噪声≤0.006A(合格) 石墨炉原子吸收光谱法测Cd 检出限﹤4Pg 特征量≤2Pg 精密度≤7% 背景校正 氢化发生原子荧光光谱仪性能检查 检查项目 技术指标 零漂 ≤5% 瞬时噪声 ≤3% 检出限（ng) ≤3 精密度（RSD) ≤5% 相关系数 ≥ 0.995 试样溶液的制备 例:蔬菜中Pb, Cd测定时,试剂溶液的制备方法相同,有下列四种方法(标准中提供): 湿法消解法 压力消解罐法 干法灰化 过硫酸铵灰化法 湿法消解法 例:称取样品1.00g~5.00g于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸(HNO3:HCLO4=4:1)加盖浸泡过夜,加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白. 注意点: 1 称样量 称样多少取决于样品中待测元素含量的高低. 食品中Pb的限量值: 0.3㎎/㎏(叶菜,球茎) 0.1㎎/㎏(其它) 食品中Cd的限量值: 0.1㎎/㎏(根茎) 0.2㎎/㎏(叶,芹菜) 0.05㎎/㎏(其它) 例:Pb讨论 一般无公害蔬菜中Pb含量比限量值低至少一个数量级,与限量值0.1㎎/㎏相比