化验技术协会第八期培训资料.docVIP

**************************************** 化验技术协会第八期培训资料 （药物分析工） **************************************** 干燥失重测定法（2005版药典附录） 取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过lOmm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥，取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 干燥失重测定法（中国药品检验标准操作规范） l 简述 1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法(中国药典2005年版二部附录)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 2 仪器与用具 2.1 扁形称量瓶 2.2 烘箱 最高温度300℃，控温精度±1℃。 2.3 恒温减压干燥箱。 2.4 干燥器(普通)、减压干燥器 2.5 真空泵。 2.6 分析天平 感量0.1mg。 3 试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4 操作方法 4.1 称取供试品 取供试品，混合均匀(如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的 小粒)。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行试验两份。 4.2 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。 4.3 称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60分钟)，再称定重量。 4.4 恒重 称定后的供试品按4.2～4.3操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 5.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.3 设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。 5.4 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 5.5 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 5.6 恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜