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如何检验水中的亚.ppt
如何检验水中的亚硝酸根第一组 亚硝酸盐对人体的危害和测定方法 ? 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,在氧和微生物 作用下可被氧化成硝酸盐,在缺氧条件下也可被还原为氨.亚硝酸盐进入人体后,可降低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,使之失去输送氧的能力,还可与肿胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质.因此,对环境水体中亚硝酸盐进行监测十分重要.目前测定亚硝酸根的方法较多,主要有分光光度法[1,2]、催化光度法[3,4]和化学发光法[5]等.分光光度法多基于重氮化-偶联反应,所用偶联试剂一般为α-萘胺、N-(1-萘基)乙二胺和N-(1-萘基)乙烯二胺盐酸盐等,此类试剂毒性较大,可造成二次污染;催化光度法条件不易控制,而且测定有色水样有一定困难;利用化学发光法测定亚硝酸盐,一般先将亚硝酸根转化为一氧化氮,在气相中测定一氧化氮与臭氧反应的化学发光,这给仪器装备提出了很高的要求.也有用化学发光偶合反应测亚硝酸盐的[6~8]. ? 实验研究结果 .研究发现,亚硝酸根在酸性条件下与过氧化氢反应,其产物与碱性鲁米诺发生很强的化学发光反应,因此可根据化学发光强度测定亚硝酸根的浓度.(1)鲁米诺浓度.用较低浓度的鲁米诺就可得到很强的发光信号.当鲁米诺浓度逐渐提高时,基线也相应变得很高,因此选用浓度为1×10-8mol/L的鲁米诺.(2)过氧化氢浓度.研究过氧化氢浓度对化学发光强度的影响,发现过氧化氢浓度为100μg/mL时信噪比最好.过氧化氢易分解,不宜采用较高的浓度.因此,实验中采用此浓度的过氧化氢.(3)硫酸浓度.硫酸在此体系中作催化剂,使亚硝酸根和过氧化氢反应顺利生成亚硝酸酯.当硫酸浓度为0.1 mol/L时,信号最强,因此实验用此浓度的硫酸.(4)氢氧化钠浓度.鲁米诺要在碱性条件下与氧化剂或还原剂反应产生光学信号.由于生成的亚硝酸酯溶液显酸性,氢氧化钠会中和亚硝酸酯溶液,要使亚硝酸酯和鲁米诺的混合溶液显碱性,所以氢氧化钠的浓度一定要高于硫酸的浓度.根据实验结果,选0.3 mol/L的氢氧化钠. 一.标准检验法是棕色环实验 向体系中加入硫酸亚铁溶液并酸化,观察体系中是否生成一棕色环。硝酸根离子和亚硝酸根离子都会出现棕色环。但亚硝酸根离子只需用弱酸酸化即可,硝酸根必须用浓硫酸酸化,据此可将二者区分。 反应式:Fe2++NO2-+2H+==Fe3++NO+H2O Fe2++NO==[Fe(NO)]2+ 反应生成的NO气体并不是逸出体系,而是与Fe2+结合成 亚硝酸基配合物。 如果要求不太高,可以加入NH4CI并加热,NO2-会与NH4+发生氧化还原反应,有N2放出。(原理: NO2-+NH4+==N2+2H2O需加热) 二.加强酸 亚硝酸根遇强酸生成不稳定的HNO2,随即分解为N2O3,使水溶液呈浅蓝色, N2O3又分解为NO2 ,使气体出现红棕色的是NO2 原理:NaNO2+HCl==NaCl+HNO2(不稳定) 2HNO2==H2O+N2O3(浅蓝色) N2O3==NO+ NO2 (红棕色) 三.亚硝酸根离子的检验 PH在1.7以下,亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺反应生成红色染料 性质及危害 亚硝酸盐,一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 * 鲁米诺技术 亚硝酸根大量存在于环境之中,对人类生存有极大影响.现有监测亚硝酸根的方法存在二次污染、灵敏度不高、仪器设备复杂、不经济等缺点.本文建立的过氧化氢-鲁米诺新化学发光体系对亚硝酸根进行痕量分析,具有方法简便、仪器设备简单、灵敏度高、线性范围宽和避免二次污染等优点,已成功用于环境水体中亚硝酸根的监测,为环境工作者提供了一种可靠而简便的环境监测方法. *
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