物化实验(电导法测乙酸乙酯皂化反应的速率常数).pptVIP

实验一 电导法测乙酸  乙酯皂化反应的速率常数 （一）实验目的 1、测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数，了解 反应活化能的测定方法 2、了解二级反应的特点，学会用图解法求出 二级反应的反应速率常数 3、熟悉EC215微电脑电导率仪的使用方法 （二）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是二级反应，反应式为 CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH设在时间t时生成物的浓度为x ,则该反应的动力学方程为： 所以，稀溶液中，电导值的减 少量与CH3COO-浓度成正比，速率 方程可变为： ＝ 式中：κ0—起始时的电导率； κt—t时的电导率； κ∞—t→∞即反应终了时的电导率； 故只要测定了κ0、κ∞ 以及一组κt值以 后，利用(κ0–κt)∕(κ0–κ∞)对t作图，若该 反应为二级反应，则应得到一条直线，直线的 斜率即是速率常数k与起始浓度ca的乘积。K 的单位为L?mol-1?min-1。 （三）实验步骤 1.开机 按ON/OFF键开启EC215微电脑电导率仪。 2.电导率仪标定 （1）将电极先用蒸馏水清洗1－2遍，再用 0.01M KCl标准液淋洗2～3遍，每次1～2 ml,插入装有0.01M KCl标准液的专用试管 （需干燥）中，电极浸入溶液的深度以外套上的小 孔浸没液体0.5cm左右为宜，并用电极轻触试管底部，排出套内的气泡。 （2）调节TEMPERATURE到2%/℃ 。 （3）选择合适的测量范围，如1999μs或19.9ms 。 （4）待数字基本稳定后，旋转 “CALIBRATION” 键，使显示屏上的数值与室温下0.01mol/L KCl标准液的电导率值相等即可（查课本336页附录八）。取出电极，用蒸馏水淋洗1－2遍后，置蒸馏水中备用。(注意:此后“CALIBRATION”键能否再动?) 3. κ∞ 的测量 电极用极少量的0.0100mol/L的 NaAc液淋洗2－3遍，将0.0100mol/L 的NaAc装入专用试管(试管要干燥!)中，插入电极，电极浸入溶液的深度和使用方法与标定时相同。此时显示屏上的数值即为κ∞ 。 4.κ0 的测量 分别量取0.02mol/LNaOH液和蒸馏水各20.00ml于50ml小烧杯中混匀，用此混合液淋洗电极2～3遍后，将此混合液倒入另一干燥专用试管中，插入电极，此时显示屏上的电导率数值即为κ0，记下该值(注意:此时为何要用水稀释 0.02mol/LNaOH液??) 5. κt 的测量 先量取0.02mol/LNaOH液25.00 ml于50ml小烧杯中,再量取0.02mol/L乙酸乙酯 液25.00ml一起加入该50ml小烧杯中，注意加入约一半时即马上看表记时(!!??),加完后混匀，用此混合液淋洗电极2～ 3遍后，将此混合液 倒入一干燥洁净专用试管中，插入电极， 此时显示屏上的电导率数值即为时间t所对应的κt， 分别记录3min,6min,9min,12 min, 15 min,18 min,21 min,24 min,27 min, 30 min, 40min,50min时的电导率κt。 （四）实验结果与分析 （2）κt测得结果和数据处理。 （3）反应级数的判定。 以(κ0－ κt)/(κt －κ∞)对t作图，若 得一直线，即可证明乙酸乙酯皂化反应为 二级反应。由直线的斜率可计算出反应速率常数k。 （五）注意事项 （1）κ受温度影响较大,若仪器无温度校正,则电导池须置恒温槽中恒温测定. （2）测量前电极需淋洗2遍，且要轻触试 管底部，排除套内气泡，但注意不要太用 力以免打破试管。 （3）仪器使用完毕，要将电极用蒸馏水清 洗干净，并放入蒸馏水中保养。 (4)测定过程试管要干燥洁净或洁净试管再用待测液淋洗2-3遍. 请保护公共仪器设备！ 请注意安全！ 谢谢! * * 若a =b,则式变为： 积分得： 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得 不同时间t时的x值，以 对t作图，应 得一直线，从直线的斜率m(=ak)便可求出k值。 反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和 CH3COO-，由于反应体系是很稀的