生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法) 实验报告.docVIP

实验二十三 生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法） 一、实验目的 （1）学习银量法测定氯的原理和方法； （2）掌握莫尔法的实际应用。 二、实验原理 银量法是指以生成难溶银盐（如、、和）的反应为基础的沉淀滴定法成为银量法。 银量法需要借助指示剂来确定滴定终点。根据作用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法。佛尔哈德法和法扬司法。 本实验是在中性溶液中以为指示剂（莫尔法），用标准溶液来测定的含量： （白） （砖红色） 由于的溶解度小于，沉淀将首先从溶液中析出。根据分布沉淀原理进行的计算表明，开始沉淀时已定量沉淀，稍一过量，即与离子生成砖红色沉淀，指示终点到达。 实验过程中，应注意以下两点： 应控制好指示剂的用量。因为用量太大时使终点提前到达导致负误差，而用量太小时终点拖后导致正误差。 应控制好溶液的酸度。因为离子在水溶液中存在下述平衡， ? 酸性太强，平衡右移，导致离子浓度下降和终点拖后。但在碱性太强的溶液中，离子又会生成沉淀： 所以莫尔法要求溶液的pH值在6.5～10.5之间。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。 三、仪器与试剂 仪器：烧杯，电子分析天平，容量瓶（100mL），坩埚，煤气灯，锥形瓶（250mL），酸式滴定管（50mL），移液管（25mL）。 试剂：（s，A.R.），（s，A.R.），（5%）溶液，生理盐水样品。 四、实验步骤 1.0.1mol/L标准溶液的配制 标准溶液可直接用分析纯的结晶配制，但由于不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要基准物来标定。 （1）直接配制 在一小烧杯中精确称量1.7g左右的，加适量水溶解后，定量转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 （2）间接配制 将置于坩埚中，用煤气灯加热至500～600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。 用台秤称量1.7g的，定量转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取0.15～0.2g的三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL水使其溶解。加1mL溶液。在充分摇动下，用溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色，记录溶液的用量，计算溶液的浓度。 2.测定生理盐水中NaCl的含量 将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25.00mL置于锥形瓶中，加入1mL的指示剂，用标准溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。平行滴定三次，计算的含量。 五、思考题 （1）指示剂浓度的大小对测定有何影响？ （2）滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？ （3）莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？ （4）本实验可不可以用荧光黄代替作指示剂？为什么？ 六、实验记录与处理 将实验数据和结果记录在表5.36、表5.37中。 表5.36 标准溶液的配制及浓度测定 项目 1 2 3 的质量，g 终读数，mL 初读数，mL 消耗的体积，mL 的浓度，mol/L 的平均浓度，mol/L 相对偏差，% 表5.37 生理盐水中的含量测定 项目 1 2 3 生理盐水的体积（稀释后），mL 终读数，mL 初读数，mL 消耗的体积，mL 的含量，g/L 的平均浓度，g/L 相对偏差，%