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实验四 电化学分析实验（4学时） 一、实验目的 了解电化学测定原理； 掌握土壤pH值测定方法； 了解pH值测定主要影响因素。 二、测定原理 土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质，各种物质的含量不同，使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示，即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.5～7.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见表。 二、测定原理 　　测定溶液中pH值采用玻璃电极。离子选择性电极（玻璃电极－氢电极）作为一种传感元件，它能与试液中待测离子构成化学原电池，而电池的电动势与试液中待测离子的活度（浓度）成比例。通过测量电极的电位，可以了解试液中待测氢离子的浓度。 　玻璃电极测定pH值机制： 　　　玻璃电极中的钠离子在酸度不同的内外接面溶液中，与H+交换产生电位差。内参比溶液的pH值是恒定的，外接面溶液pH值是变化的，所以，球膜接面电位差与外接面溶液的pH成正比，因而具有测定溶液pH值的功能。 　　水浸pH值：采用蒸馏水所测得的pH值称为水浸pH值，它主要代表游离态H+； 　　盐浸pH值：土壤中除游离态氢离子外，土壤还吸附一部分氢离子，采用盐溶液（常用氯化钾）可以提取土壤中可交换性的氢离子，因此，采用盐提取的pH叫盐浸pH值。 三、仪器与试剂 仪器 （１）袖珍pH计 （２）磁力搅拌器及磁棒 （３）盘式天平 （４）其它器皿：50ml烧杯5个、称样勺1个、25ml量筒1支等。 三、仪器与试剂 试剂 （１）蒸馏水 （２）固体KCl （３） 0.1N氯化钾溶液。 四、操作步骤 （一）pH测定（水浸） 　　1．准确称取2.0克样品置于50ml塑料烧杯中; 　　2．向烧杯加入20ml蒸馏水（一般水土比为5～10）; 　　3．将烧杯放在磁力搅拌器上，加入搅拌磁棒，启动电源开关，搅拌2～3分钟;　 四、操作步骤 （一）pH测定（水浸） 　　4．拿下烧杯，立即将经过蒸馏水浸泡充分的袖珍pH计放入溶液，开启电源开关，晃动pH计，直至pH计读数不变后记录pH值; 　　5．取出电极，用自来水洗出泥土，浸入蒸馏水溶液内，准备进行下一次测定。 （二）pH测定（盐浸） 　　1．0.1mol.l-1KCl溶液配制：称取氯化钾 7.46 克溶于400毫升蒸馏水中，用 10％ 氢氧化钾和盐酸调节至PH 5.6-6.0，然后稀释至 1 升。 　　2．准确称取2.0克样品置于50ml塑料烧杯中 　　3．向烧杯加入20ml 0.1mol.l-1 KCl。　　 4．将烧杯放在磁力搅拌器上，加入搅拌磁棒，启动电源开关，搅拌2～3分钟 　　5．拿下烧杯，立即将经过蒸馏水浸泡充分的袖珍pH计放入溶液，开启电源开关，晃动pH计，直至pH计读数不变后记录pH值。 　　6．取出电极，用自来水洗出泥土，浸入蒸馏水溶液内，准备进行下一次测定。 五、思考题 1.为什么酸性土壤（pH7）0.1mol.l-1KCl测得的pH值比水浸pH值低？ 2.在什么条件下，水土比对土壤pH测定结果影响较小？ 六、注意事项 １、pH计使用一定要轻放，避免损坏电极； ２、水浸H+达到平衡需要较长时间，一定要在pH计读数不变后记录pH值； ３、为反映自然状态，土壤样品颗粒不能太粗，样品不研磨； ４、长时间不使用的pH计，测定前一定要用水浸泡30分钟。 * * 土壤酸碱度分级