硫化锌精矿锌含量测定溶剂萃取EDTA滴定法.docVIP

ISO13291/DIS 硫化锌精矿——锌含量测定——溶剂萃取EDTA滴定法 范围 本标准规定了溶剂萃取EDTA滴定法测定硫化锌精矿中的锌含量。 本标准适用于硫化锌精矿中锌含量的测定。测定范围11%~62%（m/m）。 引用标准 下列标准中所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ISO和IEC成员都备有现行国际标准。 ISO385.1-1984　实验室玻璃器皿——滴定管　第一部分：一般要求 ISO648-1977　 实验室玻璃器皿——单刻度滴定管 ISO 1042-1998　实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO 3696-1987　实验室分析用水——规范和试验方法 ISO 4787-1984　实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法 ISO 9599-1991　铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法 ISO指南 35-1989　标准样品的鉴定——一般要求和统计原理 原理 锌精矿试料用液溴和硝酸溶解。部分不溶的残渣用氢氟酸和高氯酸溶解，用硫脲和柠檬酸盐掩蔽杂质元素，用甲基异戊酮萃取复杂的硫氰酸锌化合物与杂质分离，在最终滴定前（见附录C）用碘离子掩蔽镉。当钴含量大于0.05%，需萃取分离并测定。在PH5.5时，用EDTA溶液滴定锌。 试剂 化学分析采用分析纯试剂和ISO3696规定的2级水。 金属锌（纯度不小于99.99%，使用前无氧化） 金属表面应清洁。将其浸入盐酸（4.2）（稀释为1＋9）中，取出用水冲洗，然后用丙酮清洗，在50℃的烘箱中烘干。 盐酸（ρ201.16g/ml~1.19g/ml） 液溴 硝酸（ρ201.42g/ml） 氢氟酸（ρ201.13g/ml~1.15g/ml） 盐酸（ρ201.16g/ml~1.19g/ml），稀释（1＋4） 把200ml的盐酸（4.2）加入到800ml的水中。 氢氟酸，稀释（1＋1） 边搅拌，变仔细缓慢地将500ml氢氟酸（ρ201.84g/ml）加入到500ml水中。 氨水（ρ200.89g/ml） 4－甲基－2－戊酮（甲基异丁基酮） 无水乙醇 掩蔽剂 将60g的硫脲、100g柠檬酸氢二铵、200g的硫氰酸铵溶解在水里并稀释至1L，必要时需过滤。 氟化钠溶液（20g/L） 将20g的氟化钠溶于水中，稀释至1L。 硫脲溶液（100g/L） 将100g的硫脲溶于水中，稀释至1L。 缓冲溶液 将250g的环六次亚甲基四铵溶解于水中，加入60ml乙酸（ρ201.05g/ml）然后稀释至1L。 EDTA标准滴定溶液（0.05mol/L） 将18.6g的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶解于水中，并稀释至1L。 碘化钾溶液（1000g/L） 　　将100g碘化钾溶解于水中，并稀释至1L。使用当天配制。 二甲酚橙（1%m/m） 将1g的二甲酚橙钠盐和99g硝酸钾晶体混合均匀，用杵在陶瓷器皿中研磨，当颜色一致时认为混合均匀。 铁贮存溶液 将45g硝酸铁（Ⅲ）[Fe（NO3）3???9H2O] 溶解于水中，并稀释至1L。 仪器 普通试验室装置 容量玻璃器皿 容量玻璃器皿应符合ISO385-1、ISO648和 ISO1042中A级要求，按ISO4787操作使用。 铂坩锅（25ml的容量） 天平（感量0.1mg） 烘箱（温度控制为105℃±5℃） 马弗炉（其操作温度可达800℃以上） 电炉。 取样 试样 按ISO9599要求制备试样。 注1：如果使用预干试料（见附录A），则不需要试样。 试料 从多个份样中称取2.5g有代表性的试料，，精确至0.1mg。在试料称重的同时，应称取用于ISO9599测定水份含量的试料。 也可以选择附录A规定的方法直接从实验室样品中制备预干试料。 分析步骤 测定次数 在重复性试验条件下，每个试样至少重复测定两次。 注2：重复性条件是指采用同样的方法、同样的试验材料，在同样的试验室由同一个人使用同样的仪器在短时间内测得的独立结果。 空白试验 空白试验是测定试剂的空白值。在每次进行试样分析时，都要平行进行空白试验。空白试验除不加试料外，所有步骤与试样分析相同。但是，加入5ml的铁贮存溶液（4.18）有助于浊度分析。所耗EDTA的体积用Vb表示。 试料的溶解 将试料置于300mL的细颈锥形瓶中，用20mL水润湿，加2~3ml液溴（4.3），在室温下反应15min并不时地摇动，加15ml硝酸（4.4），放置15min，将锥形瓶放入电炉上（5.7）加热，煮沸赶走所有的溴蒸气。冷却后加100ml水，加热至沸，再冷却。 如果试料溶解完全，将试液移入500ml容量瓶中，彻底清洗锥形瓶，用水稀释至刻度。 如果试料没有溶解完全，用中速过滤纸将溶液过滤到500ml容量瓶中。用水彻