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基本技能训练 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 练习滴定操作，掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～10.0）等指示剂来指示终点。 三、试剂及仪器 试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19g?cm-3 AR级）、酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。 仪器的认领及洗涤 样品的分解 准确配制一定浓度的溶液 一定体积溶液的移取 移液管、锥形瓶的正确使用 滴定管的正确使用 滴定操作 在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 酸式滴定管 用0.1mol?L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至0.00刻度。 用0.1mol?L-1HCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至0.00刻度。 由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。 滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。 求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。 平行滴定三份。 由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。然后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加水50mL，加 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。 五、注意事项 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 学会酸碱滴定管的正确使用。 先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。 规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。 六、数据处理 HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙 NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞 七、思考题 配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？ HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？ 在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ * * 四、实验步骤 0.1mol?L-1NaOH 溶液的配制 0.1mol?L-1HCl溶液的配制 用20mL或25mL移液管准确移取0.1mol?L-1 NaOH 溶液或HCl溶液于锥形瓶中。 准确移取一定体积的溶液 移液管的正确使用 滴定管的正确使用 酸式滴定管 滴定管的正确使用 酸式滴定管 滴定管的正确使用 碱式滴定管 滴定管的正确使用 装液操作液 装液操作液 酸标准溶液滴定碱标准溶液 酸标准溶液滴定碱标准溶液 碱标准溶液滴定酸标准溶液 碱标准溶液滴定酸标准溶液 平均相对偏差％ 相对偏差％ 平均值VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH HCl溶液(mL) NaOH溶液