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红外分光光度计的使用 TJ270-30（30A）型红外分光光度计可以记录物质在4000 cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱或红外反射光谱。根据所记录的谱图或打印的数据，可以对被测物进行定性或定量的分析工作，是石油、化工、医药、卫生、食品、造纸、环境监测以及半导体制造等诸多行业进行物质结构分析的一个重要工具。 【实验目的】 1．了解红外分光光度计的组成结构和工作原理； 2. 掌握红外光谱分析中固体样品的制备方法； 3．学习用红外分光光度计测量材料的近红外吸收光谱。 【实验原理】 基本原理和构造 1．工作原理 色散型红外分光光度计，其工作原理是从光源发出的连续红外光被分成两束，分别通过样品池和参比池，利用斩光器（扇形镜）使样品光束和参比光束交替进入单色器，然后被检测器检测，信号经放大处理，得出以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标的红外吸收光谱。图3.1为其工作原理框图。 由光源发出的光，被分为对称的两束:一束通过样品，称为样品光S；另一束作基准用，称为参考光R。 这两束光通过样品室进入光度计后，被一个以每秒十周旋转着的扇形镜所调制形成交变光信号并将它们合为一路，交替地通过入射狭缝进入单色器中。在单色器中，离轴抛物镜将来自入狭缝的光束转变为平行光投射在光栅上，经光栅色散返回离轴抛物镜并通过出射狭缝射出，滤光片将高级次光谱滤除，再经椭球镜，聚集在探测器的接收面上。 探测器将上述的交变光信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大之后送入A/D转换单元，将模拟电信号转换为相应的数字量，并送入数据处理系统的计算单元中去。图3.2为计算单元的工作原理框图。 在计算单元中，首先运用同步分离原理，将被检测信号中的基频(10HZ)分量R-S和倍频(20HZ)分量R+S分离开来，并通过解联立方程求出R和S的值。最后再求出S/R的比值。这个比值即表征被测样品在某一固定波长位置的透过率或反射率值。被测样品的透过率值，可以通过仪器的终端显示器显示出来，亦可运用终端绘图打印装置记录下来。于是，当仪器自高波数至低波数进行扫描后，就可连续地显示或记录下被测样品的红外谱图了。 2．基本结构 整机系统的组成情况如下所示： ①光学系统 光学系统原理如图3.4所示. a 光源室 光源室由平面镜M1,M3，球面镜M2,M4以及光源LS等组合而成。光源长18mm ,直径3.6mm。其灯丝是由一种耐高温的合金丝烧制而成。光源点燃时，温度高达1150℃。 b 光度计 光度计的主要任务是将参考光束和样品光束在空间上合为一路,而在时间上互相交替，光度计是由平面镜M5，M6，M7，M10，椭球镜M9以及扇形调制镜等组合而成。 扇形调制镜是光度计中的重要部件。其结构如图3.5所示。 由图可见：扇形调制镜是由R，B1，S， B2等四部分组成。其中R为反射， S为透射而B1和B2不透光。因而被旋转扇形镜所调制的光信号如图3.6所示 由图可见：被调制的参考光信号R及样品光信号S，相位相差180°。所以虽然它们在空间上合为一路，在时间上却是交替地进入单色器中。 c 单色器 采用李特洛型光栅——滤光片单色器。由入射狭缝S1 ,平面镜M11，抛物面反射镜M12，光栅G及出射狭缝S2等组合而成。G双闪耀光栅，可以覆盖整个波数段。光栅刻线为66.6条/mm，闪耀波长分别为3μm和10μm。 为了获得一级光谱的单色光，在出射狭缝之后，采用四块短截止干涉滤光片滤除光束中的高级次光谱。四块滤光片分别在如下波数位置自动切换: F1→F2：2175cm-1；F2→F3：1200cm-1；F3→F4：700cm-1; ②机械传动系统 a 波数驱动系统 波数驱动系统如图3.7所示。是由步进电机，蜗轮，蜗杆，凸轮，凸轮杠杆及光栅台等组合而成。蜗轮，蜗杆传动比为75/1。由数据处理单元控制步进电机转动，在步进电机的驱动下，波数凸轮转动，推动凸轮杠杆，带动光栅转动，从而实现了仪器的波数扫描工作。 b 狭缝宽度控制机构 如图3.8所示，狭缝宽度控制机构主要由步进电机、狭缝凸轮及狭缝缝片等组成。 本仪器由软件实现狭缝缝宽及其倍率变换的控制。数据处理单元在控制仪器进行波数扫描的同时，不断发出指令控制狭缝电机的转角，并通过狭缝凸轮改变狭缝的宽度。这样，就实现了在不同的波数位置具有相应的狭缝宽度的要求。狭缝缝宽范围：0.1mm～5mm。仪器通过程序预置狭缝电机具有不同的起始转角，实现了狭缝宽度的倍率变换。狭缝倍率设置5档。 c 滤光片切换机构 仪器在波数扫描过程中，需要切换滤光片时，由数据处理单元发出指令控制滤光片电机转动一定角度，从而完成滤光片的自动切换工作。仪器开机后，滤光片组件自动归位至初始位置。 d 4000cm-1位置检出机构 为了保证整机系统具有