实验二十分光光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成.pptVIP

医用化学（无机）实验教案 重庆医科大学 熟悉分光光度计的使用 熟悉摩尔比法测定配合物的组成 掌握测定配合物组成的原理和方法 实验二十 分光光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成  实验目的 1 2 3 一 二、实验原理 摩尔比法是利用金属(M)和试剂(L)的摩尔比例的变化和相应的吸光度的变化来确定配合物组成的方法。由于金属量固定而另一组分大大过量，达到“饱和”，有时也叫饱和法。 Fe2+与邻菲咯啉反应生成桔红色的配合物，Fe3+也能与试剂生成淡蓝色的配合物，在显色前用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，使溶液中的铁全部以Fe2+形式存在。 Fe2+与邻菲咯啉在pH6～9都能显色，且其色泽与pH无关。但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微酸性 (pH=5) 溶液中显色。 三、实验仪器与试剂 仪器 试剂 752型分光光度计，50mL容量瓶，50mL烧杯，1mL吸量管，5mL吸量管，10mL吸量管，滴管，洗瓶 1 mol·L-1NaAc溶液，2×10-3mol·L-1NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，10％盐酸羟胺水溶液(新配制)，2×10-3mol·L-1邻菲咯啉水溶液 四、实验操作 1 2 3 标准溶液系列和试样的配制 测吸光度 数据处理 1 2 3 用空白溶液作参比，每次测定前要用参比调节分光光度计的零点 注意试剂的加入顺序和加入量。 最大吸收波长下测定标准溶液的吸光度 五、 操作要点和注意事项 1、实验中加入盐酸羟胺的作用是什么？ 3、如果被测定的MLn离解度较大，对n值的测定结果有什么影响？ 2、试剂加入顺序有何要求？ 六、思考题