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* * * * * * 在萃取前于样品中添加25%一30%(w/v)的NaCl或改变PH能提高样品的离子强度,以致于降低一些组分的溶解性。 * * 静态顶空技术(SHS) SHS的优点在于样品制备简单,不用其他试剂,造成假象的危险性小 主要缺点是样品的蒸汽体积过大,影响色谱柱的分离效能,蒸汽中大量水分也往往有损于柱的寿命 动态顶空技术 动态顶空技术(吹扫—冷阱捕集技术,Purg and Trap)其原理就是在对样品进行分析之前,通过利用中间体捕集步骤富集挥发性物质 ,这样可使顶空取样效率大幅度的提高 ,这种方法比静态法优越,因它不仅适用于挥发性较高的组分,而且也可用于较难挥发及浓度较低的组分,对组分复杂含量又低的样品也很有效 。 固相微萃取技术 装置简图 原理与特点 SPME操作条件的优化控制 应用 装置图 SPME 原理与特点 在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物浓度间建立了平衡 无需有机溶剂、简单方便、测试快、费用低, 集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能够与气相或液相色谱联用 SPME操作条件的优化控制 纤维头极性、多孔性或表面积 纤维头涂膜厚度 样品的搅拌程度 萃取方式,盐浓度和pH效应 其它影响因素 纤维头极性、多孔性或表面积 主要依据分析物质的分子量(挥发性)与极性。非极性纤维头膜对萃取非极性组分最有效 在SPME中固定相极性的细小差别不足以产生理想的选挥性差别。对此,添加一种吸附剂物质于涂层是很有益的,增加了可用的表面积 纤维头涂膜厚度 薄膜纤维头被用来确保分析物在热解吸时较高沸点化合物的快速扩散与释放 厚膜可有效地从基质中吸附高沸点组分,但是解吸时间相应要延长,并且被吸附物可能被带入下一个样品萃取分析中。 样品的搅拌程度 样品经搅拌后促进萃取并相应地减少萃取时间,特别是对于高分子量和高扩散系数的组分。不均匀的搅拌比没有搅拌的测定精确度更差。超声处理促进组分的吸附,但可导致样品发热,这对于顶空萃取挥发性组分是有利的。 浸入或顶空取样,盐浓度和pH效应 对于有蒸气压的组分可通过把纤维头浸入样品或在样品顶空萃取。而对于没蒸气压的分析物必须用浸入方式萃取。 在样品中添加盐类能显著增加许多分析物的萃取效率,特别是对于极性和挥发性组分,在痕量组分分析时应该添加盐类 改变pH值可以使一些分析物的溶解性降至最低。酸性和碱性组分分别在酸性和碱性条件下得到更有效的萃取 其它影响因素 样品体积、萃取时间和温度、解吸参数—色谱进样器的温度,纤维头插入样品的深度,解吸时间等也必须优化选择。一旦条件稳定,这些参数值都应保持一致。 应用 固相微萃取已成功地应用于环境监测中水污染样品、咖啡、果汁饮料、生可乐、熟可乐以及块菌中有关风味物质的分析检测,还有葡萄球菌挥发性代谢产物的检测等等。 WANG XI-CHANG SHOU, China * * * * * * * * * * * * * * * * * 味的相乘作用 指两种具有相同味感的物质进入口腔时,其味觉强度超过两者单独使用的味觉强度之和,又称为味的协同效应。 甘草铵本身的甜度是蔗糖的50倍,但与蔗糖共同使用时末期甜度可达到蔗糖的100倍。 味精与核苷酸(I+G)。 味的消杀作用 指一种呈味物质能够减弱另外一种呈味物质味觉强度的现象,又称为味的拮抗作用。 如蔗糖与硫酸奎宁之间的相互作用。 味的变调作用 指两种呈味物质相互影响而导致其味感发生改变的现象。 刚吃过苦味的东西,喝一口水就觉得水是甜的。 刷过牙后吃酸的东西就有苦味产生。 味的疲劳作用 当长期受到某中呈味物质的刺激后,就感觉刺激量或刺激强度减小的现象。 连续的吃糖 三、嗅觉 嗅觉:指挥发性物质刺激鼻腔的嗅觉神经而在中枢引起的一种感觉 其中产生的令人愉快的挥发性物质称为香气 产生令人厌恶的挥发性物质称为臭气 香气是混合物所致 一般用香气值来表示某种物质在香气产生中的作用大小。香气值=嗅觉物质的浓度/阈值,若香气值小于1,则说明该物质在香气产生中没有发生作用。 I 嗅觉 一、嗅觉生理学 二、嗅觉的基本特点: 敏锐性;易疲劳性;适应性;习惯性;个体差异性;随身体状况变动性。 三、气味对身体的影响 1.对呼吸器官的影响:香气→ 深长吸气;可疑气味→ 短促呼吸;恶嗅气味→ 暂停呼吸。 2.对消化器官的影响:香气→ 促进胃肠运动,产生饥饿感;腐败臭气→ 抑制胃肠运动,丧失食欲,恶心呕吐; 3.对循环系统的影响:香气→ 血管扩张、血压下降; 4.对生殖器官的影响; 5.对精神活动的影响:香气→ 身心愉快、神清气爽,
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