正溴丁烷的制备.docVIP

正溴丁烷的制备 实验目的 1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法 2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置、折射率的测定。 实验原理 醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。 主反应 NaBr + H2SO4→HBr + NaHSO4 CH3 CH2 CH2 CH2 OH + HBr→CH3 CH2 CH2 CH2Br + H2O 副作用 CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH = CH2 + H2O 2CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH2 CH2 OCH2 CH2 CH2 CH3 + H2O 三、仪器和药品 仪器：100mL园底烧瓶，回流冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶 2、药品 正丁醇 12.3mL(10g,0.135mol) 溴化钠（无水） 15.5g(约0.16mol) 浓硫酸（比重1·84） 20m（约0.36mol） 无水氯化钙 2～3g 实验步骤 在100mL园底烧瓶中，加入15.5g研细的无水溴化钠，12.3mL正丁醇和2-3g沸石，装上回流冷凝管，在锥形瓶中放入15mL水，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓H2SO4，并用冷水浴冷却，将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶，每加入一次，都充发摇荡，使反应物混合均匀。在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置，装置如4-1（a）图。将烧瓶放在石棉网上，用小火加热至沸，保持回流30分钟，间歇摇动烧瓶。烧瓶冷却后，拆下回流冷凝管，改为蒸馏装置，见装置图4-1（b），加入2-3粒沸石，蒸馏至馏出液不再有油滴为止。分出1-溴丁烷，用15mL水洗涤，将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中，用15mL浓H2SO4洗涤，然后依次用15mL水，15mL10%碳酸钠溶液，15mL水洗涤。分出1-溴丁烷，用2-3克无水氯化钙干燥。安装蒸馏装置按图2-6，蒸馏1-溴丁烷，收集99-103℃馏分。 图4-1 1-溴丁烷制备实验装置图 五、思考题 蒸馏液中除1-溴丁烷外还可能有什么杂质？据此，考虑如何精制1-溴丁烷？