甘草饮片乙酸乙酯提取部位HPLC指纹图谱研究.pdfVIP

质量与化学 甘草饮片乙酸乙酯提取部位HPLC指纹图谱研究素 周倩，苏本正，孙立立 (山东省中医药研究院，山东济南250014) 摘要 目的：建立甘草饮片乙酸乙酯部位高效液相指纹图谱，比较生炙饮片乙酸乙酯部位 ODSC18柱 化学成分差异。方法：采用反向高效液相色谱法，选用Hyperelone 检测波长：310rim。时间：60min。结果：建立了甘草饮片乙酸乙酯极性部位HPLC指纹图谱， 生炙品乙酸乙酯部位化学成分比较有一定的差异。结论：该方法稳定、准确、可靠，符合指纹 图谱技术要求。生炙品比较结果可为明确甘草增强补脾益气药效作用的物质基础，从化学成分 的转化角度解析甘草蜜炙原理提供依据。 关键词甘草饮片；乙酸乙酯极性部位；HFLC)指纹图谱 甘草为临床常用中药，是我国2000种草药中用量最大的一味药材，临床上以饮片入药，常见的 饮片规格为生品和炙品两种。甘草生品具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛和调和药性 的功效，经蜜炙后增强了其补脾益气的作用，以补脾和胃、益气复脉为主。中药炮制后药效改变的 根本原因就是炮制引起了中药化学成分的变化，前期对甘草及蜜炙甘草的I-IPLC指纹图谱研究发现， 炮制后化学成分的确发生了一定的变化，为进一步追踪变化成分所在部位，本文提取了甘草乙酸乙 酯极性部位，对其进行了指纹图谱研究，并对生炙晶进行了初步比较，以便分离变化明显的特征成 分或炮制后新产生的成分，为进一步明确药效改变的物质基础，解析甘草蜜炙原理提供依据和数据 支持。 1仪器和试药 Waters 2996 R200D， 2695型高效液相色谱仪，WatersDAD检测器，1／10万电子天平(Saxtofius 德国)。 乙腈为色谱纯，水为超纯水，甲醇、乙醇、乙酸乙酯、醋酸均为分析纯。 甘草苷对照品(批号11610．200604)购自中国药品生物制品检定所； 饮片，药材购自山东天一中药饮片有限公司，甘草04(产地新疆)为自制甘草饮片，药材购自浙江 中医药大学中药饮片厂；甘草05购自宁夏银川，产地内蒙古；甘草06购自济南建联大药房，产地 内蒙古：甘草07购自南京金陵大药房，产地甘肃；甘草08购自北京圣惠堂中药饮片有限公司，产 地内蒙古；甘草09购自济南同仁堂药店，产地内蒙古，甘草10购自山东天一中药饮片有限公司， 产地新疆。 蜜炙甘草饮片。炙甘草05购自浙江中医药大学中药饮片厂，产地新疆：炙甘草06购自山东天一中 药饮片有限公司，产地新疆；炙汁草07购自济南建联大药房，产地内蒙古；炙甘草08购自北京圣 惠堂中药饮片有限公司，产地内蒙古；炙甘草09购自济南同仁堂药店，产地内蒙古；炙甘草lO购 自南京金陵大药房，产地甘肃。 2试验方法与结果 ‘基金项目：“十一五”国家科技支撑计划课题“中药饮片蜜炙技术和相关设备研究，，(编号2006BAl09806-08) 作者简介：周倩(1982～)，女，研究实习员，研究方向：中药炮制学，Tel：0531 通讯作者：孙立立，女，研究员，Tel：0531E-mail-xingerx@163．tom ．．405．． 中华中医药学会中药炮制分会2009年学术研讨会论文集 2．1色谱条件l ODS HypercloneC18柱(4．6mmx250mm,5ttm)：流动相：乙腈一冰 醋酸水溶液(0．2％)；柱温：25C；流速：lml／min；检测波长：310rim。梯度条件见表l。 裹1梯度洗脱程序裹 2．2供试品溶液制备：取(炙)甘草粗粉lOg，加入lO倍量水，回流提取3次，每次lh，滤过，合 并滤液，将滤液浓缩至lOml，加入乙醇使含醇量达到80％，静置24h，滤过，滤液浓缩至无醇味， 继续浓缩至稠膏状，加入适量水使溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃