电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析.pdfVIP

维普资讯 第18卷第3期 精 细 化 工 vd 18．No 3 2001年3月 ，】哑 CHⅡ恤 【【：A Mm-．200 】 电合成对溴苯 甲醛的气相色谱分析 沈 纬，刘建稳，王光信 青岛化工学院 应用化学系．山东 青岛 2 ) 摘要：建立了用气相色谱法同时测定电台成芳醛工艺中对漠苯甲醛和对漠甲苯的方法。选用 OV一17为固定相．正十四烷为内标物，在选定的色谱条件下分别用归一化法和 内标法测定样 品，结果，标准偏差≤03％ 回收率为997％一10l0％，分析结果与常规的化学分析法吻台，该 方法简便 、快速、准确。 关键词：对澳苯甲醛；气相色谱；分析 中围分类号(I~~244I 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(200I)03—0181—03 对溴苯甲醛是合成医药、农药和染料等精细化 分别准确称取0，2～0．5g对溴苯甲醛、对溴甲 学品的重要有机中阆体，传统的生产中由于有毒气 苯(原料)和苯，混匀后在选定色谱条件下进行色谱 体及废液的排放存在着环境污染严重的弊端Ⅲ。近 分析，以对溴甲苯为基准测定苯和对溴苯甲醛的相 年来，采用无污染的电合成法生产芳醛普遍受到关 对校正因子。 注。在用对溴甲苯电氧化生产对溴苯甲醛的新工艺 分别准确称取0．3—0，5g对溴甲苯和正十四烷 中，条件的变化影响产品的收率。料液及产品的分 (内标物)混匀后在选定色谱条件下进行色谱分析， 析方法十分重要。芳醛的分析方法一般采用重量 以对溴甲苯为基准测定正十四烷的相对校正因子。 法 和化学滴定法 ，重量法费时，化学滴定法终点 1，3，2 归一化法测定电合成过程 中料液的各组分 不易观察误差较大，因此这两种方法都难以快速准 含量 确地测定醛的含量。作者采用气相色谱法测定，操 取某电合成过程中的样品，在选定的色谱条件 作简单、快速、准确，能够满足电台成对溴苯甲醛新 (柱温a)下进样分析，根据各组分的质量校正因子 工艺的需要。 和峰面积用归一化法公式计算溶剂苯、原料对溴 甲 苯和产品对溴苯 甲醛的含量。 1 实验 1．3．3 内标法测定样品中对溴苯 甲醛含量 1．1 仪器与试剂 分别准确称取0．2—0，5g内标物正十四烷和某 GC一122气相色谱仪．CDP一4S数据处理机(上海 电合成产品，混匀后在选定色谱条件 (柱温b)下进 精密科学仪器有限公司生产)。苯，对溴甲苯，对溴苯 样分析 ，根据所得数据用内标法公式计算对溴苯甲 甲醛，正十四烷均为分析纯，色谱分析中无杂质峰。 醛的含量。 1．2 色谱条件 2 结果与讨论 21m x2m不锈钢柱，柱 内填充 10％OY一17／ Chron~sorb．W．AW．DM岱(8O一100目)；检测器 FID； 2．I 对溴苯甲醛的色谱分离及校正引子的测定 柱温：a归一化法采用程序升温，初温90℃，保持 1 在选定的色谱条件下按 “1，3，1”方法进样，样品 min，升温速度 30~C／rain，终止温度 200℃，保持 15 各组分得到良好分离，色谱圈如图1，相对质量校正 min。b内标法采用恒温分析 ，柱温 180℃；气化室