防风祛痹丸质量标准的研究.pdfVIP

防风祛痹丸质量标准研究 王新春‘，邢建国2，刘宣膀2。 (1。石河子大学一附院，石河子832008；2．新疆维吾尔自治区药物研究所，新疆乌鲁木齐830004) I摘要l且的，建立防风祛痹丸质量标准．方法t用薄层色谱法对处方中的川芎、当归、白芷、红参、黄芪 4味药材进行定性鉴别；用显微法对处方中动物药全蝎进行定性鉴别l用高效液相色谱法对样品中的阿魏 酸和欧前胡素进行含量测定。结果：薄层鉴别的色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；含量测定阿魏酸浓度在 47．0ttg．mL。1范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97．08％，RSD为1．47％。结论：定性、定量方法简便、 可靠、准确，能有效控制防风祛痹丸的质量。 I关键词l防风祛痹丸：阿魏酸和欧前胡素；薄层色谱法；高效液相色谱法 防风祛痹丸由川芎、当归、白芷、红参、黄芪等6味中药组成，具有益气养血、祛风散 寒、舒筋通络、活血止痛之功效，是治疗急性期、慢性期及间隙缓解期痛风病的有效医院中 药制剂，原有制剂质量控制方法简单，对方中药材没有制定定性和定量的分析方法。为了有 效控制制剂质量，本试验采用薄层色谱法对方中黄芪、红参、防风、川芎进行定性鉴别，采 用显微鉴别法对方中全蝎进行定性鉴别，用高效液相色谱法测定防风祛痹丸君药当归和川芎 中阿魏酸含量和臣药自芷欧前胡素的含量，结果所建立的方法准确、可靠、专属性强，可有 效控制防风祛痹丸的质量，为防风祛痹丸质量标准的研究提供了实验依据。 l仪器与试药 1．1仪器 LS．3120超声波发生器(美国)。 1．2试药 10703-200323、 红参、Jl}芎、防风对照药材，黄芪甲营(0781—20008)、人参皂苷Rgt(1 硅胶板(青岛海洋化工厂)：防风祛痹丸自制。乙腈为美国Fisher公司产色谱纯：水为重蒸水； 其余试剂均为分析纯。 2定性鉴别 2．1黄芪TLC鉴别 取本品20克，研细，加甲醇80raL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20raL 溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30raL，合并正丁醇液；用氨试液提取2次， 218 每次30mL；弃击氨谪，再崩水冼至中性，正J醇液燕干．残淹加东5mL使溶解。加十600A 型人孔嗳附树脂柱(内释LSem．长15cm)上，先川水]00ml，冼脱．弁击水坡．再川40％ 洗脱液，蒸干，残渣用甲醇ImL使溶解．作为供试“溶液。阿法制成阴性对照溶液。另取 黄芪甲苷对照品．加甲醇$I成每lmL音lmg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述二种 溶液备5uL，分别点于同硅胶G薄层板上，以氯仿．甲醇．水(13：7：2)】O℃放置的F层 溶液为展开荆．展开，l担出．晾干，喷以10％硫酸L醇溶液．在105℃加热至斑点显邑清晰。 供试品色谱中在与对照品色谱相应的竹置上显相同颜色的斑点，踺昧黄芪阴性对照来见干 扰。 上3为一拙样品；4为黄芪甲苷对照品：5为酬性对照 罔I黄芪TLC鉴别 2．2红参TLC鉴别 耻本*209．研细，加氯仿lOOmL，加热同流30分钟，滤过，卉去氯仿液，药渣挥干 溶剂，加水拌匀湿润后．用水饱和的正丁醇30raL，加热回流30分钟．吸取正丁醇液，加3 倍量氪试液，摇匀．放置抒膳，取上层液蒸十，贱渣加水5mL溶解．加十Dm型太扎吸甜 树脂柱(内径1 沈脱+彝占10％‘醇沈脱液，{f}瑚50％乙醇[00mL洗脱．收集50％‘醇100mL洗脱液．蒹 十，蛾淤Ⅲ‘11雕lmL溶解，作为供试品溶液。同法制成阴性对照溶液。另取目多对jf《i药材 加氯仿20mL．加热回流30分钟，滤过，彝去氯仿渡，药渣挥f溶剂，加水拌匀湿润后， 加入用水饱和的正丁醇20ral．叫流30分针，闯法制成对照曲材溶液。取人参皂苷Rgl、 Rb-、Re对麒品。加甲醇制成每ImL音Img的溶液，作为埘州品浒波e分别吸取}述四种 7 2)10℃放置 浒液再10止．分别点于同硅胶G薄层板上．咀三氯甲烷．甲醇，水(13 的下培溶液为展开剂，艘开，取出．晾干，喷以10％硫酸已醇溶液．在105C加热至斑点清 晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色潜相应的位