XRD全谱拟合法对600℃焙烧镍黄铁矿的定量研究.pdfVIP

30卷专辑 中 国 稀 土 学 报 2012$8，，q V01．30 JOURNALOFCHINESESOCIETYOFRAREEARTHS Spec．Issue Aug．2012 XRD全谱拟合法对600℃焙烧镍黄铁矿的定量研究 朱绘卉1，陈骏1，邓金侠2，于然波1，邢献然卜 00083) (1．北京科技大学物理化学系，北京100083；2．北京科技大学化学系，北京1 摘要：研究了600℃等温焙烧条件下，合成的镍黄铁矿纯相氧化所生成的产物中的各相含量。镍黄铁矿的纯相采用纯组分合成， 并在空气气氛下，马弗炉中进行600℃等温焙烧。通过x射线衍射和扫描电镜研究了600。C焙烧镍黄铁矿的相成分。并利用 Rietveld XRD全谱拟合法确定了焙烧不同时间所得样品的各相成分含量。通过分析测试和拟合结果表明，铁元素优先氧化，故 的相对含量逐渐减少。 关键词：镍黄铁矿；焙烧；XRD全谱拟合 中图分类号：TF815文献标识码：A 文章编号：1000-4343(2012)-0432_04 镍黄铁矿是一种镍和铁的硫化物矿物，世界上 确称量混合均匀置于石英管中进行真空融封；融封 约90％的镍是从这种矿物中提炼的[1]。从镍硫化 后将石英管置于马弗炉中以1oC／min的升温速率 矿中提取镍时，常常包括氧化焙烧或半氧化焙烧的 先升温至500。C保温3h，再升温至700oC保温3h， 工斟2，31，镍黄铁矿是硫化镍矿中的主要含镍矿物， 然后升温至1150。C保温48h，之后随炉冷却至室 因此研究其氧化焙烧的产物组成具有非常重要的实 温；取出固体用玛瑙研钵研磨成粉末重新装入另一 践价值和理论意义。 支石英管中进行真空封接，再次放入马弗炉以10 oC／min快速升温至1150。C并保温10h，随炉冷却 Dunn和Kelly通过热重一差热分析(TG—DTA)研 究了动态氧化性气氛下，在20—1000。C范围内天然至室温。将柱状产物从安瓿管中取出，刮去表面杂 镍黄铁矿的氧化行为，由于镍黄铁矿本身的复杂性， 质(X射线衍射证实为磁黄铁矿)，可得纯度99％以 所得的反应方程式仍有很多不确定因素[4，5]。郑晓 虹等[6]研究了镍黄铁矿在500、600、650oC时半氧 示为单一相f其中XRD探测极限为1％)。 化过程中的脱硫速率及氧化机理。吴半秋等[7J利用 流态化反应器与氧化锆固体电解质氧浓差电池组合， 研究了镍黄铁矿在500，550，600和650oC，氧分 ，～ 压为O．1．0．5大气压下的反应速度变化规律。但镍 习 毋 、一 黄铁矿在各温度段的氧化产物和各相含量未见报 吾 历 C ∞ 道，因此有必要对其进行研究。 呈 1实验 1．1合成镍黄铁矿 2Theta(。) 纯镍黄铁矿采用传统石英管法合成[8，9]，合成步 图1合成镍黄铁矿的xI①图谱 diffractionofthe