恒温式氧弹热量计热容量的标定.pdfVIP

化学于fI进剂与高分子材料 62 ChemicalPropellantsPolymericMaterials 2008年第6卷第6期 · 分 ,rr检 钡 · 恒温式氧弹热量计热容量的标定 马万芳，罗秉蔚，巨文-g (黎明化 ¨L研究院，河南洛阳 471000) 摘 要 ：采用同一标定过程，同时采集符合GB／T213—20O3和GB384—1981中标定恒温氧弹热量计 热容量所需的数据，然后采用各 自陈述的方法计算。在不同室温下得到的热容量值，除有不具随机特性 的负偏差外，还随室温变化；尤其温差较大时，差值具有 著性。认为用热最计测定物质热值时 ，要 用同一方法测量和计算 ，且环境温度应尽可能接近。 关键词：氧弹热量计；热容量 热值 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1672—2191f2008)06～0062—03 氧弹热量计是用于测定吲体、液体燃料热值的 差(z一)的关系曲线，确定该次标定条件下的热量计 计量仪器。基本原理l1]是：一定量的燃烧热标准物 的冷却常数k和热量计综合常数A；而油标法没有 质苯甲酸在热量计的氧弹内燃烧 ，放出的热量使整 确定 ，可 以看 出，在煤标法 中，k与A的值确定 个量热体系(包括 内筒 、内筒中的水或其他介质、 后，在测量待测物质时，可以不再进行初期和终期 氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度 f。升到末态 测定 。 温度t，然后将一定量的被测物质在与上述相同条 针对煤标法与油标法的这些差异，笔者用同一 件下进行燃烧测定。由于使用的热量计相同，并且 热量计，在同一条件下，用 同一种物质进行标定， 量热体系温度变化一致，因而可以得到被测物质的 同时提出了自己的看法。 热值。由此可知热量计热容量的准确标定是热量计 1 实验及数据处理 准确测定被测物质热值的前提条件。 1．1 标准物质及实验设备 现行国家标准GB／T213—2003煤的发热量测 1．1．1 标准物质 定方法_2规定了适用于泥炭、褐煤、烟煤、无娴 苯 甲酸：国家二级热量标准物质，热值专用， 煤、焦炭及碳质页岩等的热量计的标定方法(以下称 样品编号为2005一l国家标准物质中心。 煤标法)。GB384一l981石油产品热值测定法 规 1．1．2 实验设备 定了适用于不含水分的石油产品热值的热量计的标 热量计 ：GR3500型，长沙仪器厂；数显热 定方法(以下称油标法)。2种方法都可用燃烧标准 量计控制器：sR一1型，长沙仪器厂；j业天平： 物质苯甲酸对热量计热容量进行标定 ，但差异明 TG 75型 ；电子天平 ：XT 220A犁。 显。采集数据的时间间隔不同：煤标法的时间间 1．2 数据的采集及计算 隔为 1min，油标法为0．5rain。快速升温与慢速升 为了实现同一台热量计在相同条件下，用相同 温分界的温度不同：煤标法以1min40S时的温度为 的标准物质，考察煤标法和油标法所得结果，用同 准，油标法则选择2min时的温度 ，即第 4个30S 一 标定过程，同时采集符合 2种方法的数据，然后 末时的温度(，)。主期结束的温度不同：煤标法以 分别计算(其中硝酸生成热均按煤标法计量)。 第一个下降温度作为终点温度(f)；油标法则确定 1．2．1 数据采集 以不再上升或下降的前一个温度作为终点温度。热 把载有试样的氧弹放入装好水的内筒中，接上 交换校正温升△，的计算不同：煤标法根据5次实际 点火电极插头，装好搅拌器，盖上外筒盖子，插 测量的季／J、终期温度变化情况与初、终期平均温度 入热量计温度传感器，开动搅拌。5111in后，按下 与外简温度之差，用一冗线形回归的方法求得 了内 数显热量计控制器时间间隔选择按钮 ，将时问间隔 外简温差影响下，造成的内简降温速度 1，与内外温 选定在 1rain的计数功能显示窗