B-E-03_静电纺丝法制备稀土铕配合物-聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维复合材料及其荧光性能的研究.pdfVIP

静电纺丝法制备稀土铕配合物/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维 复合材料及其荧光性能的研究 张小萍 温世鹏 刘力* 北京化工大学，材料科学与工程学院，北京，100029 摘要：应用静电纺丝法制备了稀土铕配合物(噻吩甲酰三氟丙酮-1,10-邻菲咯啉-铕； Eu(TTA) phen)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纳米纤维复合材料。扫描电镜(SEM)结果表明 3 所制备的纤维直径分布范围窄(130—180nm) ，粗细均匀，表面光滑。荧光分析表 5 7 明复合材料发射铕离子特征红色荧光，为第一激发态( D )到各基态( F ) 的特征发 0 0-4 射。PVP 基体对铕离子配体场的微扰改变了其周围微环境极性，使电偶级允许的 5 7 D →F 超敏跃迁得到有效增强。随着稀土配合物含量的增加，复合材料荧光强度 0 2 增加，至稀土配合物质量分数为 23% 时出现荧光猝灭。同时，通过将Eu(TTA) phen 3 与 PVP 复合，有效改善了其热稳定性，有利于其应用领域的拓展。 关键词: 稀土铕配合物 静电纺丝 纳米纤维 荧光性能 稀土有机配合物以其独特的荧光特性，如发光色彩纯度高、荧光寿命长以及 [1] 量子产率高等优点而被广泛研究并应用于发光领域 。但由于稀土有机配合物热稳 定性差、机械强度低、不易加工等特点而限制了其应用。将稀土有机配合物与有 [2] 机、无机或有机无机杂化材料共混是改善其性能并扩充其应用领域的有效途径 。 静电纺丝技术是制备纳米纤维的最简单有效的方法，其原理是聚合物溶液或 熔体在高压静电场下克服其表面张力而产生带电射流，经“不稳定弯曲”及进一步 拉伸而最终固化并接收在收集屏上。静电纺纤维具有纤维直径小,比表面积大等特 点，并因而产生了小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应等，在化学、物 理性质方面表现出特异性[3] 。本文运用静电纺丝法将稀土铕-β-二酮配合物与高分 子基体进行复合制备了一种具有高荧光效应的纳米纤维复合材料并对其荧光性能 进行了研究。 实验部分：Eu(TTA) [4] 3phen 的合成及表征参照文献方法进行 。纺丝液配置过程如 下：将 1.39g PVP 粉末加入到 10ml 体积比为 4 ：6 的二氯甲烷与DMF 混配溶剂中， 磁力搅拌 12h 得 wt.-12% 的均匀溶液；再向该溶液中加入适当量的Eu(TTA) phen ， 3 得质量分数(相对于 PVP)分别为 3%，7%，11%，15%，19%和 31%的溶液(分别为 1 样品 A, B, C, D, E 和 F)并磁力搅拌至均匀。采用 KDS-100 型微量注射泵作为纺丝 液推进装置，推进速度为 0.2ml/h，纺丝电压 15KV，喷丝头到收集装置的距离为 20cm，注射器内径 0.8mm 。 结果与讨论：由于静电纺丝的过程以及所形成的纤维形貌会受到许多参数的影响, 通过对各影响因素的系统研究，摸索出PVP最优化纺丝条件，并制备出平均直径为 150nm左右的粗细均匀的纤维丝，其形貌如图1(a)所示。当加入不同含量的配合物 时纺丝过程中出丝速度明显加快，且所制备纤维直径明显减小，其平均直径100nm,