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透射电子显微镜(TEM) TEM样品制备方法: 作业 简述透射电镜的成像原理,主要结构及制样方法。 * 透射电镜,即透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM),是以波长极短的电子束作为照明源,用电子透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。 由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上 通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值,即第一幅衍射谱 这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象 通过聚焦(调节物镜激磁电流),使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致,中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致,投影镜的象平面与荧光屏相一致,这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象 透射电镜的成像原理 是材料科学研究的重要手段,能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息 分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍 由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm) 主要结构:电源系统、成像系统、真空系统、操作系统 高压系统-电源系统 成像系统(镜筒) 照明系统 成像放大系统 图像观察和记录系统 照明系统 成像放大系统 观察与记录系统 (电子枪+聚光镜) (物镜+中间镜+投影镜) (荧光屏+照相机构) 真空系统:一般情况10-4-10-6torr 操作控制系统 支持膜法(粉末试样、胶凝物质、浆体) 用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液,用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上,待其干燥(悬浮法分散) 复型法 样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上,然后把复制膜(叫做“复型”)放到透射电镜中去观察分析,这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。 对于在电镜中易起变化的样品和难以制样多采用复型法。 晶体薄膜法 (1)切取厚度小于0.5mm 的薄块。 (2)用金相砂纸研磨,把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。 为避免严重发热或形成应力,可采用化学抛光法。 (3)用电解抛光,或离子轰击法进行最终减薄,在孔洞边缘获得厚度小于200nm 的薄膜。 超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构,可采用此法制样。 *
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